食品中总砷及无机砷的测定是食品安全检测中的重要环节，以下是对该测定方法的详细阐述：
一、测定方法概述
食品中总砷及无机砷的测定主要遵循国家标准GB/T 5009.11（Zui新版本可能有所更新，如GB5009.11-2014或更新的版本），该标准规定了食品中总砷及无机砷的测定方法。这些方法主要包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP-MS）等。
二、具体测定方法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
原理：样品经酸消解处理为样品溶液，通过雾化由载气送入ICP炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带电荷的离子，进入质谱仪进行分离和检测。质谱信号强度与元素浓度成正比，从而实现对砷元素的测定。
试剂：主要使用硝酸（HNO₃）、过氧化氢（H₂O₂）等。
仪器：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP-MS）
原理：这两种方法结合了液相色谱的分离能力和原子荧光光谱或电感耦合等离子体质谱的检测能力，能够更有效地检测食品中的无机砷。
试剂：根据具体方法选择相应的试剂。
仪器：液相色谱仪、原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪。
三、测定范围及注意事项
范围：总砷的测定方法适用于各类食品，而无机砷的测定方法主要适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品等。
注意事项：
样品制备：需确保样品的代表性，并去除不可食用部分。
消解方法：根据样品特性和测定方法选择合适的消解方法，如微波消解、高压密闭消解等。
仪器校准：使用标准品对仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
四、总结
食品中总砷及无机砷的测定是确保食品安全的重要手段。通过采用电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等先进技术，可以实现对食品中总砷及无机砷的准确测定。同时，在测定过程中需要注意样品的制备、消解方法的选择以及仪器的校准等事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
