食品中铅的测定，GB5009.12-2017

食品中铅的测定是食品安全检测中的一项重要内容，以下是对食品中铅测定方法的详细介绍：

测定方法

1. 原子吸收光谱法

• 原理：将样品经过适当处理后，加入原子吸收灯，在一定的温度和压力条件下，测定样品中原子吸收的光谱强度，从而确定样品中铅的含量。

• 步骤：

1. 样品处理：根据样品的类型，进行适当的处理，如加入酸性介质使铅离子还原成元素铅，或使用空气-乙烯火焰或石墨炉进行原子化。

2. 测定条件：调整仪器至状态，如波长（如283.3nm）、狭缝、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度和净化温度等。

3. 标准曲线制作：按质量浓度由低到高的顺序，分别将铅标准系列溶液注入石墨炉，测其吸光度值，制作标准曲线。

4. 测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液或试样溶液注入石墨炉，测定其吸光度值，与标准曲线对比得出铅含量。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

• 原理：将样品经过适当处理后，加入电感耦合等离子体质谱仪，在一定的温度和压力条件下，测定样品中离子的质谱，从而确定样品中铅的含量。

• 步骤：

1. 样品处理：将样品中的铅与化学试剂反应形成铅化合物。

2. 测定：通过电感耦合等离子体质谱仪对铅离子进行检测测定。

3. 吸附性溶剂浓缩-电感耦合等离子体质谱法

• 特点：这是一种新型的测定方法，能够减少样品处理的步骤和测定时间。

• 步骤：将样品中的铅通过吸附性溶剂浓缩到极低的检出限，再通过电感耦合等离子体质谱仪检测测定铅离子。

注意事项

• 样品制备：测定样品中可食部分中铅的限量，样品制备时应去除杂物及非可食部分。不同类别的食品制备要求不同，如蔬果类需洗净、晾干，取可食部分匀浆；粮食豆类等去除杂质后磨碎，颗粒度不大于0.425mm。

• 样品代表性：样品均匀性和代表性对指标检测起着至关重要的作用。样品是否属于同一批次，制样时是否均分缩样都可能造成检测结果的偏差。

• 避免污染：在采样和制样过程中，应有效避免设备清洗不彻底或仪器金属材质设备带入污染。

• 空白本底：空白值是影响铅元素测定结果的关键控制点。

以上是对食品中铅的测定方法的详细介绍，希望对你有所帮助。在实际操作中，应根据样品的特性和检测需求选择合适的方法，并参考相应的标准和规范操作。