动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定通常涉及一系列精密的化学分析步骤，以确保食品安全和动物健康。以下是测定过程中的关键步骤和相关信息：
一、测定方法概述
动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定，常采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱法（GC-MS）等技术。这些方法具有高度的灵敏度和准确性，能够测定样品中的氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量。
二、测定步骤
样品准备：
准确称取动物性食品样品（如肌肉、肝脏等），一般约为2.0g（至0.02g）。
将样品置于50mL离心管中，加入适量的内标溶液（如氘代氯霉素），以作为定量分析的基准。
提取：
向离心管中加入乙酸乙酯-氨水溶液，涡旋混匀后离心，取上清液。
残渣重复提取2次，合并3次提取液。
在提取液中加入5%乙酸，振摇混匀后，于40℃水浴中浓缩至一定体积。
净化：
使用MCX固相萃取柱对提取液进行净化，依次用甲醇和水活化柱子。
将待净化液过柱，用5%乙酸淋洗，用10%氨甲醇洗脱。
收集洗脱液，于40℃氮气吹干，重新复溶后备用。
上机测试：
将复溶后的样品溶液注入高效液相色谱-串联质谱仪或气相色谱-质谱仪中进行测定。
根据内标溶液的响应值，计算样品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。
三、测定结果
通过上述步骤，可以测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留量。通常，这些方法在鸡、猪等动物性食品中的检出限为5μg/kg，定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平的标准品后，平均回收率在88.1%～106.4%之间，相对标准偏差在1.5%～10.8%之间，表明这些方法准确可靠，适用于动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的检测。
四、注意事项
在测定过程中，需要注意以下几点：
确保样品的准确性和代表性，避免污染和交叉污染。
严格遵循操作步骤和实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
定期对仪器进行维护和校准，以保证仪器的正常运行和准确性。
对于异常结果，应进行重复测定或采用其他方法进行验证。
