GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中溴氰菊酯残留量的测定

水果和蔬菜中溴氰菊酯残留量的测定通常采用气相色谱法（GC），尤其是配电子捕获检测器（ECD）的方法，具有高灵敏度和准确性。以下是测定方法的关键要点：

测定原理

样品中的溴氰菊酯通过有机溶剂（如、石油醚或乙腈）提取，经柱层析净化（如弗罗里硅土、中性氧化铝或PSA/C18/GCB混合填料）去除干扰物质后，浓缩定容。利用气相色谱仪分离目标化合物，通过电子捕获检测器（ECD）或质谱检测器（MS）进行定量分析，外标法定量。

关键步骤

1. 提取

• 蔬菜类：称取匀浆样品（如10.0g），加入-石油醚混合溶液振荡提取，分层后取上清液。

• 水果类：采用乙腈超声提取，加入氯化钠和无水镁促进分层，离心后取上清液。

• 优化方法：如法，使用乙腈提取后，通过PSA/C18/GCB净化，减少基质干扰。

2. 净化

• 柱层析法：玻璃柱中填充中性氧化铝、弗罗里硅土或活性炭，用石油醚淋洗，收集流出液。

• 固相萃取法：使用弗罗里硅土或C18固相萃取柱，淋洗后合并流出液。

• 优化方法：法中，加入净化填料（如PSA、C18、GCB）涡旋离心后取上清液。

3. 浓缩与定容

• 氮气流吹至近干，用少量石油醚或正己烷溶解残渣，定容至1.0mL供GC分析。

4. 气相色谱分析

• 色谱柱：OV-101或TG-5SILMS（30m×0.25mm×0.25μm）。

• 柱温：程序升温（如40℃保持1.5min，以25℃/min升至90℃，再以5℃/min升至280℃）。

• 进样口温度：260℃；检测器温度：260-300℃。

• 载气：氮气（流速1.0-5.0mL/min）；进样量：1.0-2.0μL。

• 色谱条件：

• 检测器：电子捕获检测器（ECD）对溴氰菊酯灵敏度高，检出限可达0.01ng/g；质谱检测器（MS）用于确证分析。

方法性能

• 灵敏度：ECD检测限为0.01-0.05ng/g，满足食品安全检测要求。

• 准确性：回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）≤15%。

• 线性范围：在0.01-5.0mg/L范围内呈良好线性关系（R²≥0.99）。

• 适用性：适用于谷物、蔬菜（如白菜、甘蓝、番茄）、水果（如苹果、梨、柑橘）等基质。

标准方法参考

• GB/T 5009.110-2003：规定了植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法，采用GC-ECD法。

• NY/T 761-2008：蔬菜水果中有机磷、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法，涵盖溴氰菊酯。

• -GC-MS/MS：优化前处理方法，结合气相色谱-质谱联用技术，提高检测效率和准确性。