GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中乙酰磷残留量的测定

水果和蔬菜中乙酰磷残留量的测定通常采用气相色谱法（GC）结合火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），也可使用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）进行更jingque的检测。以下为具体测定方法及注意事项：

测定方法

1. 气相色谱法（GC）

• 原理：样品中的乙酰磷经提取、净化后，注入气相色谱仪中进行分析。气相色谱仪配备火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），根据乙酰磷在富氢焰上燃烧产生的特征光谱进行检测。

• 步骤：

1. 样品提取：称取一定量的水果或蔬菜样品，置于组织捣碎机中，加入适量的无水钠和有机溶剂（如乙酸乙酯、等），高速匀浆提取。

2. 样品净化：将提取液用旋转蒸发器在适当温度下减压浓缩，浓缩后的样品溶液可能需要经过的净化步骤，如液-液分配、柱层析或固相萃取等，以去除杂质。

3. 气相色谱测定：将净化后的样品溶液注入气相色谱仪中进行分析，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

2. 高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）

• 原理：样品中的乙酰磷经提取、净化后，注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行分析。质谱仪根据乙酰磷的质荷比进行检测，具有更高的灵敏度和选择性。

• 步骤：

1. 样品提取与净化：与气相色谱法类似，但可能采用不同的提取溶剂和净化方法。

2. 高效液相色谱-串联质谱测定：将净化后的样品溶液注入高效液相色谱-串联质谱仪中进行分析，根据质谱图进行定性和定量分析。

注意事项

1. 样品处理：

• 样品应均匀取样，避免局部农药残留浓度过高或过低。

• 提取过程中应加入适量的无水钠以去除水分，防止乳化现象的发生。

• 提取液应充分过滤和浓缩，以提高检测灵敏度。

2. 净化步骤：

• 根据样品基质的类型选择合适的净化方法，既要能达到良好的净化效果，也要保证农药不被吸附。

• 净化管中的填料应根据需要进行选择，如无水镁（除水）、PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等）、C18（除脂类非极性杂质）、GCB（去除色素）等。

3. 气相色谱条件：

• 色谱柱的选择应适合乙酰磷的分离和检测。

• 色谱柱温度、进样口温度、检测器温度等参数应根据具体仪器和样品进行调整。

• 载气和尾吹气的流量应适当，以保证检测灵敏度和稳定性。

4. 质量控制：

• 在测定过程中应加入质量控制样品，如标准物质、加标回收等，以监控测定过程的准确性和精密度。

• 批量做样时一般要求每10-15针样品穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。