GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中杀螟硫磷残留量的测定

水果和蔬菜中杀螟硫磷残留量的测定可通过气相色谱法或液相色谱-质谱法实现，以下为具体测定方法及关键参数：

气相色谱法测定杀螟硫磷残留量

1. 方法原理
   样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化去除杂质，再用气相色谱仪（配备火焰光度检测器或氮磷检测器）分离并定量分析杀螟硫磷。

2. 关键参数

• 检出限：0.0025 mg/kg（部分方法可达0.003 mg/kg）

• 定量限：0.01 mg/kg

• 线性范围：0.01~5 mg/kg

• 回收率：89.8%~109.6%（加标回收率验证）

• 精密度：相对标准偏差（RSD）<5%（日内精密度RSD<4%，日间精密度RSD<6%）

• 特异性：色谱分辨率>1.5，共洗脱物排除率，峰纯度指数>0.99

3. 操作步骤

• 样品提取：称取25.0 g样品，加入无水钠和乙酸乙酯，高速匀浆后过滤，合并滤液并浓缩至5 mL。

• 净化：使用固相萃取柱（如C18柱）净化提取液，去除脂溶性杂质。

• 仪器分析：气相色谱仪条件包括色谱柱温度程序（如60℃→200℃→250℃）、进样口温度270℃、检测器温度270℃等。

• 定量：根据保留时间定性，外标法定量。

液相色谱-质谱法测定杀螟硫磷残留量

1. 方法原理
   样品经乙腈提取后，通过液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分离并检测杀螟硫磷，利用质谱的多级扫描功能排除基质干扰。

2. 关键参数

• 检出限：0.001 mg/kg（质谱法灵敏度更高）

• 定量限：0.01 mg/kg

• 线性范围：0.005~1 mg/kg（部分方法覆盖更宽范围）

• 回收率：85%~115%（代谢物氧杀螟硫磷检测）

• 基质效应：基质因子0.8~1.2，加标回收率90%~110%

3. 操作步骤

• 样品提取：与气相色谱法类似，采用乙腈或提取。

• 净化：可选固相萃取或液-液萃取去除杂质。

• 仪器分析：液相色谱仪条件包括流动相组成（如乙腈-水）、流速（1 mL/min）、柱温（40℃）等；质谱仪采用选择离子监测（SIM）模式。

• 定量：根据特征离子对定性，外标法定量。

方法对比与选择

注意事项

1. 样品前处理：

• 清洗样品时需用流动水反复冲洗，去除表面灰尘和农药残留。

• 匀浆过程中需确保样品充分混合，提高提取效率。

• 净化步骤（如固相萃取）可显著提高检测灵敏度和准确度。

2. 仪器校准：

• 定期使用标准溶液校准仪器，确保线性范围和相关系数（R>0.99）符合要求。

• 质控样品分析可监控仪器稳定性，避免系统误差。

3. 结果验证：

• 对抑制率≥50%的样品，需采用色谱或质谱方法定性定量分析。

• 葱、大蒜、韭菜等蔬菜可能因天然成分干扰出现假阳性，需结合其他方法确认。