GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中水胺硫磷残留量的测定

水果和蔬菜中水胺硫磷残留量的测定，通常采用气相色谱法结合火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），具体测定流程及注意事项如下：

测定方法

1. 样品提取：

• 称取一定量的水果或蔬菜样品，置于组织捣碎机中。

• 加入适量的无水钠和乙酸乙酯（或其他有机溶剂如、二氯甲烷等），高速匀浆提取有机磷农药。

• 提取液经铺有无水钠的漏斗过滤，残渣用少量有机溶剂洗涤，合并滤液。

2. 样品净化：

• 将提取液用旋转蒸发器在适当温度下减压浓缩。

• 浓缩后的样品溶液可能需要经过的净化步骤，如液-液分配、柱层析或固相萃取等，以去除杂质。

3. 气相色谱测定：

• 将净化后的样品溶液注入气相色谱仪中进行分析。

• 气相色谱仪配备火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD），根据有机磷农药在富氢焰上燃烧产生的特征光谱进行检测。

• 根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

测定注意事项

1. 样品处理：

• 样品应均匀取样，避免局部农药残留浓度过高或过低。

• 提取过程中应加入适量的无水钠以去除水分，防止乳化现象的发生。

• 提取液应充分过滤和浓缩，以提高检测灵敏度。

2. 净化步骤：

• 根据样品基质的类型选择合适的净化方法，既要能达到良好的净化效果，也要保证农药不被吸附。

• 净化管中的填料应根据需要进行选择，如无水镁（除水）、PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等）、C18（除脂类非极性杂质）、GCB（去除色素）等。

3. 气相色谱条件：

• 色谱柱的选择应适合有机磷农药的分离和检测。

• 色谱柱温度、进样口温度、检测器温度等参数应根据具体仪器和样品进行调整。

• 载气和尾吹气的流量应适当，以保证检测灵敏度和稳定性。

4. 质量控制：

• 在测定过程中应加入质量控制样品，如标准物质、加标回收等，以监控测定过程的准确性和精密度。

• 批量做样时一般要求每10-15针样品穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。

相关标准与限量

• 国家标准：《食品安全国家标准 食品中农药Zui大残留限量》（GB 2763-2019）中规定，水胺硫磷在豆类蔬菜中的Zui大残留限量为0.05mg/kg。对于其他水果和蔬菜，也有相应的Zui大残留限量规定。

• 检测限与回收率：不同检测方法下，水胺硫磷的检测限和回收率可能有所不同。例如，在某些气相色谱法中，对硫磷（与水胺硫磷类似的有机磷农药）的检测限可达0.01mg/kg，回收率在89.0%～94.3%之间。