GB/T 5009.218-2008检测机构，水果和蔬菜中异菌脲残留量的测定

水果和蔬菜中异菌脲残留量的测定主要采用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC），以下是具体测定方法及相关信息：

高效液相色谱法（HPLC）

1. 适用范围：适用于番茄、大白菜、菜豆、结球甘蓝、黄瓜等蔬菜，以及部分水果中异菌脲残留量的测定。

2. 原理：试样中的异菌脲经乙腈浸提，弗罗里硅土柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长218nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

3. 关键参数：

• 检出限：0.35mg/kg

• 线性范围：1mg/L~40mg/L

4. 操作步骤：

• 提取：称取匀浆试样，加乙腈均质提取，滤液经氯化钠分层后取乙腈相浓缩。

• 净化：通过弗罗里硅土层析柱净化，用-正己烷溶液淋洗，接收洗脱液并浓缩。

• 测定：用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

气相色谱法（GC）

1. 适用范围：适用于梨等水果及土壤中异菌脲残留量的测定，也可用于蔬菜中异菌脲残留量的测定。

2. 原理：样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，用气相色谱仪（带电子捕获检测器，ECD）测定，外标法定量。

3. 关键参数：

• 检出限：梨和土壤样品中异菌脲的Zui低检出量为0.01mg/kg。

• 线性范围：通过配制不同质量浓度的标准溶液进样分析，得到良好的线性关系。

4. 操作步骤：

• 提取：称取样品，加乙腈振荡提取，滤液经氯化钠分层后取乙腈相浓缩。

• 净化：通过固相萃取柱净化，用正己烷-溶液淋洗，接收洗脱液并浓缩。

• 测定：用气相色谱仪测定，外标法定量。

方法优化与注意事项

1. 前处理优化：

• 提取溶剂选择：乙腈对异菌脲的提取效果较好，但需通过净化步骤减少基质干扰。

• 净化方法：弗罗里硅土柱或固相萃取柱可有效去除色素和杂质，提高回收率。

2. 仪器条件：

• 高效液相色谱法：色谱柱温度、流动相比例、流速等需根据具体情况优化。

• 气相色谱法：进样口温度、色谱柱温度程序、检测器温度等需严格控制。

3. 基质影响：

• 含色素较多的水果和蔬菜可能影响回收率，需通过优化前处理方法降低干扰。

残留限量标准

根据GB 2763-2021《食品中农药Zui大残留限量》标准，异菌脲在部分食品中的Zui大残留限量如下：

• 水果：如香瓜中异菌脲的Zui大残留限量为1mg/kg。

• 蔬菜：不同蔬菜中异菌脲的Zui大残留限量有所不同，需参照具体标准执行。