水溶肥料中腐殖酸含量的测定通常遵循一定的标准和方法,以下是一个清晰的测定步骤概述:
1. 准备试剂和溶液
硫酸溶液(2mol/L):量取30mL浓硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液(0.1mol/L):溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水中,冷却后过滤,贮存于密闭容器内。再取氢氧化钠饱和溶液清液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀。
腐殖酸标准溶液:按照一定方法配置,例如吸取0.5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中,加适量水稀释后,加浓硫酸1.0mL,以蒸馏水定容至刻度即可。
2. 试样制备
取一定量(如2~3g)的液体水溶肥料样品,至0.0001g,置于100mL容量瓶中。
加入1mL氢氧化钠溶液及少量水,充分溶解后,定容,混匀。
3. 腐殖酸的沉淀
准确移取均匀试样溶液5.0mL于离心管中。
加入5mL硫酸溶液,混匀后离心,倾去上层清液。
4. 腐殖酸的氧化
向离心管中加入5.0mLzhonggesuanjia溶液,再缓慢加入5.0mL硫酸,混合均匀。
将离心管置于沸腾的水浴中加热30分钟,取出冷却。
5. 滴定
向冷却后的溶液中加入3~5滴邻非啰啉指示剂。
使用硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定,直到溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红即达终点。
记录消耗的滴定液体积。
6. 空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。
两次空白试验的滴定差值应小于或等于0.06mL,取平均值用于后续计算。
7. 计算与换算
腐植酸含量(w)以质量分数(%)表示,计算公式为:
[ w = \frac{(V_0 - V_1) \times c \times M \times 10^{-3}}{m \times\frac{V}{V_s}} \times 100 ]
其中,(V_0) 是空白实验时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积(mL),(V_1)是测定试样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积(mL),(c) 是硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度(mol/L),(M)是腐殖酸的摩尔质量(g/mol),(m) 是试样的质量(g),(V) 是试样溶液的总体积(mL),(V_s)是测定时所取试样溶液的体积(mL)。
注意事项
操作过程中应注意安全,硫酸和zhonggesuanjia具有腐蚀性,应在通风厨内进行操作。
所有使用的试剂和溶液应符合相关标准,确保测定结果的准确性。
通过遵循以上步骤,可以准确测定水溶肥料中腐殖酸的含量。