食品中脂肪酸的测定是一个复杂但的过程,主要涉及样品前处理、测定条件设置、标样准备、样品测定和结果计算等步骤。以下是按照参考文章中的信息,对食品中脂肪酸测定过程的详细阐述:
1. 样品前处理
将食品粉碎,称取一定量的样品置于碘量瓶中。
加入适量的石油醚,加塞振摇几秒钟后打开塞子放气。
盖紧瓶塞,将碘量瓶置于振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶,倾斜静置1-2分钟,注意不要打开塞子。
过滤,收集滤液备用。
2. 测定条件
使用气相色谱仪进行测定。
色谱柱一般选择极性柱,如聚乙二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器(FID)。
载气选择氮气或氦气,流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3. 标样准备
选择合适的脂肪酸标样。
用正己烷或氯仿配制成适当浓度的标样溶液。
4. 样品测定
将样品滤液和标样溶液分别进样。
通过气相色谱仪进行分析,记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5. 计算
根据样品峰面积和标样峰面积的比值,计算样品中各脂肪酸的含量。
注意事项
食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响,如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。在进行测定时,需要选择合适的实验条件和方法,以保证结果的准确性和可靠性。
还需要注意实验操作的安全性,如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
常见问题
在使用外标法检测时,需要注意标准品的选择和处理。如标准品需要经过酯交换转变为脂肪酸甲酯上机检测,不可直接将脂肪酸甘油三酯直接上机检测,也不可使用脂肪酸甲酯作为外标进行定量计算。
食品中脂肪酸的测定是一个复杂但的过程,需要严格按照操作规程进行,以确保结果的准确性和可靠性。