食品中黄曲霉毒素M族的测定，GB 5009.24-2016

食品中黄曲霉毒素M族的测定是一个重要的食品安全检测环节，主要用于检测乳、乳制品及含乳特殊膳食用食品等中的黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2。以下是关于食品中黄曲霉毒素M族测定的详细介绍：

一、测定方法

1. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法：

• 原理：试样中的黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2用甲醇-水溶液提取，经免疫亲和柱净化和富集后，通过液相色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。

• 适用范围：乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品。

2. 高效液相色谱法：

• 原理与同位素稀释液相色谱-串联质谱法类似，但不需要同位素内标法定量。

• 适用范围：与同位素稀释液相色谱-串联质谱法相同。

3. 酶联免疫吸附筛查法：

• 原理：利用特异性单克隆抗体与黄曲霉毒素M1结合，形成抗体-抗原复合体，通过酶联免疫吸附法进行检测。

• 适用范围：乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中黄曲霉毒素M1的筛查测定。

二、试剂和材料

测定过程中使用的试剂包括乙腈、甲醇、乙酸铵、氯化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、氯化钾、盐酸等，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

三、操作步骤

以高效液相色谱法为例，操作步骤大致如下：

1. 样品制备：称取一定量样品，加入甲醇进行提取。

2. 提取与纯化：通过免疫亲和柱进行净化和富集。

3. 液相色谱分离：将净化液浓缩、定容和过滤后，通过液相色谱仪进行分离。

4. 串联质谱检测：对分离后的样品进行串联质谱检测。

5. 结果分析：根据检测结果进行定量分析。

四、检测限和定量限

检测限和定量限因具体检测方法和仪器条件而异，但通常能够满足食品安全国家标准的要求。

五、注意事项

1. 严格按照国家标准和操作规程进行操作。

2. 注意实验室安全和环保要求。

3. 定期对仪器进行维护和校准，确保检测结果的准确性和可靠性。

通过以上介绍，我们可以清晰地了解到食品中黄曲霉毒素M族的测定方法、试剂和材料、操作步骤以及注意事项等方面的内容。这些信息对于确保食品安全具有重要意义。