食品中灰分的测定，GB 5009.4-2016

食品中灰分的测定是一个重要的分析过程，它用于评估食品中无机物的含量，进而判断食品的质量、营养价值和可能的污染情况。以下是关于食品中灰分测定的详细步骤和相关信息：

一、定义和目的

灰分：是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物，主要包括无机盐和氧化物。灰分测定可以用于评定食品是否污染、判断食品是否掺假，以及作为评价食品营养的重要参考指标。

二、测定方法

1. 直接灰分法：

• 称取试样后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。

• 将炭化后的试样置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4小时。

• 冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却30分钟。

• 重复灼烧至恒重，计算灰分含量（以重量百分比g/100g表示）。

2. 加助灰化剂灰化法：

• 在称取试样后，加入3.00mL乙酸镁溶液（80g/L），使试样完全润湿。

• 放置10分钟后，在水浴上将水分蒸干。

• 后续步骤与直接灰分法相同。

三、测定注意事项

1. 样品的炭化：

• 样品应先用小火炭化，以避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。

• 样品产生大量浓烟后，再转为大火烧至试样完全炭化。

2. 灰化温度和时间：

• 灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。

• 样品灰化时，坩埚不宜放的太多，应放在炉膛的中间部位灰化。

• 灰化时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。

3. 天平称量：

• 测定样品灰分时对坩埚及灰分的恒重条件要求很高，需要使用万分之一的精密天平进行称量。

四、灰分的分类

1. 水溶性灰分：主要包括可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类。

2. 水不溶性灰分：包括污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐。

3. 酸不溶性灰分：主要为污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。

五、灰分测定的意义

1. 控制食品质量：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

2. 评定食品卫生：如果灰分含量超过正常范围，可能说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

3. 判断食品掺假：通过测定灰分可以判断食品是否掺假。

4. 评价营养：灰分中的无机盐是六大营养素之一，灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标。

通过严格的灰分测定，可以确保食品的安全性和营养价值，为消费者提供健康、安全的食品。