土壤质量全氮的测定是土壤分析中的重要环节,对于了解土壤肥力、指导农业生产具有重要意义。以下是关于土壤质量全氮测定的清晰、分点归纳介绍:
1. 测定目的
土壤全氮测定旨在确定土壤中总氮的含量,包括有机氮和无机氮。全氮含量是评价土壤肥力的重要指标之一,对于指导作物施肥、提高土壤利用效率具有重要意义。
2. 测定方法
土壤全氮的测定方法主要有两种:半微量凯氏定氮法和硫酸-双氧水消解法。
2.1 半微量凯氏定氮法
原理:土壤中的含氮化合物,利用浓硫酸及混合催化剂,在强热高温处理下水解氧化,使氮素转变成为铵离子。消化好的溶液中加入氢氧化钠进行蒸馏,蒸馏出的氨液经硼酸溶液吸收,再用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准溶液的消耗量计算出全氮量。
特点:该方法操作简便、结果准确,但不包括亚硝态氮、硝态氮及固定态铵。
2.2 硫酸-双氧水消解法
原理:将土壤样品与硫酸、双氧水混合,在高温下进行消解,使土壤中的有机氮和无机氮全部转化为氨。通过滴定法测定氨的量,从而得到土壤全氮含量。
特点:该方法适用于各种类型的土壤样品,操作简便、结果准确。
3. 实验步骤(以硫酸-双氧水消解法为例)
样品采集与处理:选择具有代表性的土壤样品,用四分法将土壤样品缩分至约100g,研磨至细粒状,过0.25mm筛孔,混合均匀后备用。
空白试验:在试剂空白试验中,要保证所用试剂的纯度和避免污染。
样品消解:将土壤样品放入干燥的50ml容量瓶中,加入5ml硫酸和2.5ml双氧水,摇匀后放置过夜。次日将容量瓶置于电炉上加热,保持微沸状态,使溶液保持无色透明。继续加热至近干涸状态,取下容量瓶稍冷,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
结果计算:根据公式计算土壤全氮含量,公式为:土壤全氮含量(g/kg) =[(C×V×1000)/(m×1000)]×,其中C为氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L),V为滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液体积(ml),m为称取的土壤样品质量(g)。
4. 注意事项
硫酸-双氧水消解法适用于各种类型的土壤样品。在消解过程中,应保持温度适中,避免因温度过高导致氮元素损失。
在进行空白试验时,要确保所用试剂的纯度和避免污染。特别是硫酸和双氧水,应采用分析纯或优级纯,并使用干燥、无污染的玻璃器皿。
在滴定过程中,应注意观察滴定管的液面高度和颜色变化。当接近终点时,应缓慢滴定并充分摇匀,以避免因速度过快导致终点突变而影响测定结果。
通过以上步骤和注意事项的介绍,可以确保土壤质量全氮测定的准确性和可靠性。