猪肉、牛肉、鸡肉、猪 肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定，GB/T 20752-2006

猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定通常遵循一系列标准的操作流程和质量控制措施。以下是关于这一测定过程的详细解释和归纳：

一、样品制备

1. 样品选择：选取代表性的猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品作为样品。

2. 样品制备：

• 使用组织捣碎机将样品绞碎。

• 分出0.5 kg作为测试试样。

• 试样保存于-18℃冰柜中，避光保存。

二、设备与试剂

1. 主要设备：

• 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

• 分析天平（感量0.1 mg和0.01g各一台）。

• 液体混匀器。

• 固相萃取装置。

• 氮气吹干仪。

• 恒温振荡水浴。

• 真空泵（真空度应达到80 kPa）。

• 微量注射器（25 uL, 100 uL）。

• 棕色具塞离心管（25 mL, 50 mL）。

• pH计（测量精度±0.02pH单位）。

• 贮液器（50 mL）。

• 离心机（转速4000 r/min以上）。

2. 试剂：包括甲醇、水、盐酸溶液、衍生剂等，以及硝基呋喃类代谢物的标准溶液和内标标准溶液。

三、测定步骤

1. 样品称取和脱脂：

• 称取5个阴性样品2g（到0.01g），置于50 mL棕色离心管中。

• 加入甲醇-水混合溶液进行均质和离心，吸取上清液弃掉。

2. 混合基质标准校准溶液的制备：

• 向离心管中加入适量四种代谢物混合标准溶液，使四种硝基呋喃代谢物的测定浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL。

• 再向每个离心管中加入适量混合内标标准溶液，使四种硝基呋喃代谢物内标物的测定浓度均为2.0 ng/mL。

3. 水解和衍生化：

• 加入盐酸溶液进行均质和洗涤，加入衍生剂，混匀后置于恒温振荡水浴中避光反应。

4. 净化：

• 衍生溶液放置至室温后，进行固相萃取净化。

5. 检测：

• 使用液相色谱-串联质谱仪进行检测，记录色谱峰面积等数据。

四、结果计算与表述

• 根据标准曲线法或公式计算试料中硝基呋喃类代谢物的残留量。

• 计算公式中会涉及试料溶液和对照溶液中的硝基呋喃类代谢物及其内标的浓度和峰面积，以及定容体积和试料质量等参数。

五、质量控制

• 在整个测定过程中，应严格遵守质量控制措施，确保检测结果的准确性和可靠性。

• 定期对检测设备和仪器进行校准和维护。

六、注意事项

• 操作人员应接受专业培训，熟悉操作流程和质量控制要求。

• 保持操作环境的清洁和无菌，避免样品污染和交叉污染。

七、

通过上述测定方法，可以准确、可靠地测定猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量，为食品安全提供有力保障。这些方法遵循了严格的操作流程和质量控制措施，确保了检测结果的准确性和可靠性。