水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定，农业部 1077 号公告- 1-2008

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定通常涉及一系列的步骤和严格的技术要求。以下是一个基于参考文章信息的清晰解答：

一、前言

水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定是确保食品安全和保障消费者健康的重要措施。磺胺类药物主要用于抗菌治疗，而喹诺酮类药物则具有广谱抗菌活性。这两种药物在养殖过程中的不当使用可能导致水产品中的药物残留超过安全限量。

二、测定方法

对于水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）等。这些方法具有高度的灵敏度和准确性，能够满足对多种药物残留的检测需求。

三、测定步骤

以下是一个基于液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）的测定步骤示例：

1. 样品处理：

• 试样制备：按照相关标准（如SC/T 3016）的规定执行。

• 提取净化：称取适量试样（如5±0.02g），加入混合内标标准工作液和适当溶剂（如酸化乙腈），经过涡旋混合、离心、提取、净化等步骤，得到待测溶液。

2. 标准工作曲线制作：

• 准确量取适量混合标准工作液，用适当溶剂（如甲醇）稀释成不同浓度的混合标准工作液。

• 使用液相色谱-串联质谱仪测定各浓度下的响应值，绘制标准工作曲线。

3. 测定：

• 色谱条件：选择适当的色谱柱（如C18柱），设置柱温、进样量、流动相（如A为0.1%甲酸溶液，B为甲醇，C为乙腈）等参数。

• 质谱条件：设置离子化模式（如电喷雾离子源，正离子模式）、喷雾电压、雾化气压力、辅助气流量等参数。

• 样品分析：将待测溶液注入液相色谱-串联质谱仪中进行分析，记录各药物的响应值。

4. 结果计算：

• 根据待测溶液中各药物的响应值和标准工作曲线，计算出水产品中各药物的残留量。

四、注意事项

1. 在样品处理和测定过程中，应严格遵守操作规程，确保实验结果的准确性和可靠性。

2. 应根据药物特性和实验条件选择合适的色谱柱和流动相，以获得的分离效果和检测灵敏度。

3. 在使用液相色谱-串联质谱仪进行测定时，应定期对仪器进行校准和维护，确保其性能稳定可靠。

五、结论

水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定是保障食品安全和消费者健康的重要措施。通过采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等先进的分析技术，可以实现对多种药物残留的检测，为食品安全监管提供有力支持。