水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定，农业部 783 号公告- 1-2006

水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定是一个重要的食品安全检测项目，以下是对该测定过程的详细解释：

一、适用范围

硝基呋喃类代谢物的测定通常适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物AOZ、AMOZ、AHD和SEM残留量的测定，以及虾和蟹等甲壳类可食组织中AOZ、AMOZ和AHD的测定（不包括SEM，因为甲壳类基质中SEM可能存在内源性物质，导致结果假阳性）。

二、测定原理

硝基呋喃类代谢物的测定主要基于液相色谱-质谱（LC-MS）技术。通过提取、净化、衍生化等前处理步骤，将硝基呋喃类代谢物从复杂的水产品基质中分离出来，并利用色谱和质谱的特性进行定性和定量分析。

三、主要步骤

1. 样品前处理：

• 样品提取：通常采用酸性溶液提取硝基呋喃类代谢物。

• 净化：使用固相萃取（SPE）或其他净化技术去除基质中的杂质。

• 衍生化：部分硝基呋喃类代谢物可能需要进行衍生化以提高检测灵敏度。

2. 仪器分析：

• 使用液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）进行测定。

• 通过色谱柱对硝基呋喃类代谢物进行分离。

• 质谱检测器用于对硝基呋喃类代谢物进行定性和定量分析。

3. 结果计算：

• 根据标准曲线或公式计算样品中硝基呋喃类代谢物的残留量。

• 残留量通常以微克每千克（μg/kg）为单位表示。

四、注意事项

1. 避免光照：硝基呋喃类代谢物在光照下可能分解，因此整个实验过程应避光操作。

2. pH调节：适当的pH值（如7.0-7.5）有助于提高目标物的提取效果。

3. 避免内源性干扰：对于SEM的测定，需要特别注意避免塑料包装材料、消毒剂等可能产生的内源性干扰。

4. 标准品与样品同步衍生：衍生化过程中，应确保标准品与样品同步衍生，以消除系统误差。

五、限量标准

根据欧盟（EU）2019/1871法规要求，自2022年11月28日起，动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定限值为0.5μg/kg。

六、总结

水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定是一个复杂而重要的过程，需要严格按照标准化的方法进行操作。通过准确测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量，可以确保水产品的安全和质量，保护消费者的健康。