GB/T 5532-2008检测机构 动植物油脂碘值的测定

GB/T 5532-2008《动植物油脂 碘值的测定》标准解读

标准适用范围

GB/T 5532-2008标准适用于动物脂肪和植物油（以下简称“动植物油脂”）中碘值的测定，通过量化油脂吸收卤素（碘）的能力，反映其不饱和脂肪酸的含量，为油脂品质评价和分类提供关键依据。

核心术语定义

碘值：在标准规定的操作条件下，一定质量的样品吸收卤素（碘）的质量，以每100克油脂吸收碘的克数表示。碘值越高，油脂中不饱和脂肪酸含量越高，氧化稳定性越低。

检测原理

1. 溶解与反应：将油脂试样溶于环己烷与冰乙酸混合溶剂中，加入韦氏（Wijs）试剂（含一氯化碘的乙酸溶液），不饱和脂肪酸与一氯化碘发生加成反应。

2. 滴定分析：反应完成后，加入碘化钾溶液与水，析出游离碘，用硫代钠标准溶液滴定析出的碘，通过消耗硫代钠的体积计算碘值。

关键试剂与配制

1. 韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的乙酸溶液，需严格控制碘与氯的摩尔比（1.10±0.1），避光保存于30℃以下棕色瓶中。

2. 硫代钠标准溶液：浓度为0.1mol/L，标定后7日内使用。

3. 碘化钾溶液：100g/L，不含碘酸盐或游离碘。

4. 淀粉溶液：5g可溶性淀粉溶于30mL水中，加入1000mL沸水煮沸3分钟后冷却，当天使用。

检测步骤与操作要点

1. 试样称量：根据预估碘值称取适量样品（至0.001g），确保韦氏试剂过量50%~60%。

2. 反应条件控制：

• 碘值≤150的样品：锥形瓶置于暗处反应1小时。

• 碘值＞150、已聚合或含共轭脂肪酸的样品（如桐油）：反应时间延长至2小时。

3. 滴定终点判断：

• 硫代钠滴定至碘黄色接近消失后，加入淀粉溶液继续滴定，直至蓝色刚好消失。

• 可采用电位滴定法自动确定终点，提高结果准确性。

结果计算与表示

碘值计算公式：
W1=m(V1−V2)×c×0.1269×100
式中：

• W1：试样碘值（g/100g）；

• V1：空白溶液消耗硫代钠体积（mL）；

• V2：样品溶液消耗硫代钠体积（mL）；

• c：硫代钠标准溶液浓度（mol/L）；

• m：试样质量（g）；

• 0.1269：1mmol碘的质量（g）。

标准修订与改进

GB/T 5532-2008替代GB/T 5532-1995，主要修订内容包括：

1. 修改韦氏试剂配制方法，提高稳定性；

2. 增加扦样要求，确保样品代表性；

3. 调整称样量与测定结果取值要求，提升精密度；

4. 明确分析实验室用水和油脂试样制备标准（GB/T 6682、GB/T 15687）。

应用意义

1. 油脂分类：根据碘值划分干性油（＞130）、半干性油（100~130）和非干性油（＜100），指导油脂用途选择。

2. 品质控制：监测油脂氧化程度，评估储存稳定性。

3. 工业应用：为生物柴油、涂料、制皂等行业提供关键质量参数。