动物组织中氨基糖苷类药物残留量检测 高效液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 21323-2007

GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱 - 质谱 / 质谱法》于 2007 年 10 月 29 日发布，2008 年 4 月 1 日实施。该标准规定了动物组织中氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱 - 串联质谱测定和确证方法，具体如下：

• 适用范围：适用于动物内脏、肌肉和水产品中壮观霉素、潮霉素 B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素 10 种氨基糖苷类药物残留量的测定。

• 方法原理：试样中的氨基糖苷类药物经提取、净化等前处理后，注入高效液相色谱 - 质谱 / 质谱仪。利用液相色谱将不同成分分离，再通过质谱检测各成分的离子化特征，根据保留时间、离子比率等信息进行定性确证，依据峰面积等进行定量分析，从而确定动物组织中氨基糖苷类药物的残留量。

• 前处理方法：通常使用磷酸 - 三氯乙酸缓冲液进行提取，并用离子对试剂七氟丁酸降低氨基糖苷极性，通过 C18 固相萃取柱进行净化。

• 仪器条件：采用高效液相色谱 - 串联质谱仪，配有电喷雾离子源。液相色谱柱可根据实际情况选择合适型号，流动相需根据目标物性质和色谱柱特点进行优化，要确定合适的质谱检测参数，如离子化电压、离子源温度、碰撞气能量等。

• 定量限：参考相关文献，该标准方法对部分药物的定量限为 20μg/kg，如妥布霉素等。不同药物的具体定量限可能因仪器设备和样品基质等因素略有差异。