食品安全检测 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 GB 5009.28-2016

GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》由国家卫生健康委员会于 2016 年 12 月 23 日发布，2017 年 6 月 23 日实施。该标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法，具体如下：

• 适用范围：适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。

• 测定方法：标准中包含两种方法，第一法为高效液相色谱法，是仲裁法，应用较为广泛；第二法为气相色谱法。以下为第一法的具体内容。

• 原理：样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

• 仪器与试剂：主要仪器有高效液相色谱仪（配有紫外检测器）、分析天平、匀浆机、恒温水浴锅等。试剂包括甲醇、乙酸铵、甲酸等分析纯试剂，以及亚铁溶液、乙酸锌溶液等配制试剂。

• 样品制备：预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合；非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆；固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；奶酪、黄油、巧克力等采用 50℃-60℃加热熔融，并趁热充分搅拌均匀。取 200g 装入玻璃容器中，液体试样于 4℃保存，其他试样于 - 18℃保存。

• 分析步骤：

• 标准曲线绘制：分别称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准物质，制备成浓度为 1000μg/ml 的标准储备液，再依次稀释得到标准混合中间液和浓度为 0.1μg/mL-50.0μg/mL 的标准工作液。

• 样品处理：含有胶基的果冻糖果等样品，经加热溶解、超声、沉淀蛋白等步骤处理；奶油、油脂等高脂肪样品，经正己烷脱脂、超声、沉淀蛋白等处理；一般试样经超声提取、沉淀蛋白后，取上清液经 0.22μm 滤膜过滤，待测。

• 仪器测定条件：采用 C18 色谱柱，流动相为甲醇 + 乙酸铵溶液（5+95），流速 1.0ml/min，检测波长 230nm，进样量 10μl。若存在干扰峰或需要辅助定性，可采用甲醇 + 甲酸 - 乙酸铵（8+92）作为流动相。

• 结果处理：根据标准曲线和样品峰面积计算试样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。