植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定，通常涉及一系列的分析方法和步骤。以下是关于这三种农药残留量测定的主要方法和步骤的概述：
1. 气相色谱法（GC）
方法概述：
原理：样品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后，使用气相色谱法进行测定。这些农药在色谱柱中分离后进入检测器，通过测量峰高或峰面积来进行定量。
引用标准：GB 5009.19和GB 5009.20提供了关于食品中农药残留量测定的指导方法。
具体步骤：
样品准备：将植物性食品样品研磨成细粉，进行提取处理，提取出样品中的目标农药。
净化与浓缩：使用适当的净化方法（如固相萃取）去除样品中的杂质，并浓缩目标农药。
气相色谱分析：将处理后的样品注入气相色谱仪，通过色谱柱进行分离，并使用检测器（如电子捕获检测器ECD或火焰光度检测器FPD）进行测量。
2. 高效液相色谱法（HPLC）
方法概述：
原理：HPLC是一种可靠的分析方法，通过将样品中的目标农药与特定的色谱柱相互作用，利用流动相将目标农药从样品中分离出来，并通过检测器进行测量和定量。
具体步骤：
样品准备：与气相色谱法类似，需要将植物性食品样品研磨成细粉并进行提取处理。
HPLC分析：将提取的样品溶液注入HPLC仪器中，农药与色谱柱中的固定相相互作用，并在流动相的带动下进行分离。通过检测器（如紫外检测器或质谱检测器）对分离出的农药进行测量和定量。
3. 注意事项
前处理：样品的前处理步骤对于准确测定农药残留量至关重要。这包括样品的研磨、提取、净化和浓缩等步骤。
检测限：不同的检测方法具有不同的检测限。例如，液相色谱串联质谱法对于溴氰菊酯的检测定量限（LOQ）为0.032mg·kg^-1。
回收率与精密度：通过添加回收率试验可以评估检测方法的准确性和可靠性。回收率和精密度是衡量检测方法性能的重要指标。
4. 总结
植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定通常采用气相色谱法或高效液相色谱法。这些方法通过提取、净化、浓缩和色谱分析等步骤，可以准确、可靠地测定样品中的农药残留量。在实际应用中，需要根据具体的样品类型和检测要求选择合适的方法，并严格按照相关标准和规范进行操作。
