动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测 高效液相色谱串联质谱法 GB/T 21311-2007

GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱 / 串联质谱法》于 2007 年 12 月 18 日发布，2008 年 4 月 1 日实施。该标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的高效液相色谱串联质谱测定方法。具体如下：

• 检测范围：适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物 3 - 氨基 - 2 - 恶唑酮（AOZ）、5 - 吗啉甲基 - 3 - 氨基 - 2 - 恶唑烷基酮（AMOZ）、1 - 氨基 - 乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）残留量的定性确证和定量测定。

• 原理：试样中残留的硝基呋喃类药物代谢物经水解，与邻甲醛发生衍生化反应，生成相应的衍生物，用乙酸乙酯提取，正己烷净化，以高效液相色谱 - 串联质谱测定，内标法定量。

• 主要仪器设备：需使用高效液相色谱 - 串联质谱仪（配有电喷雾离子源）、分析天平、离心机、振荡摇床、恒温水浴锅、均质器等。

• 分析步骤：大致包括试样制备、提取、衍生化、净化等前处理步骤，将处理好的样品注入高效液相色谱 - 串联质谱仪进行分析，根据保留时间、离子比率等进行定性确证，依据标准曲线或内标法进行定量计算。

• 结果判定与表述：当试样中目标化合物的保留时间与标准品保留时间相差在 ±2.5% 之内，且对应离子的相对丰度与标准品中离子相对丰度的偏差不超过规定范围时，可判定为阳性，再根据定量结果报告试样中硝基呋喃类药物代谢物的残留量。