GB 5009.12-2017检测机构 食品安全国家标准 食品中铅的测定 第一法 石墨炉原子吸收光谱法

GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法是目前食品中铅含量检测的主流方法之一，具有高灵敏度和准确性。以下是该方法的核心内容：

标准基本信息

• 发布与实施：2017 年 4 月 6 日发布，2017 年 10 月 6 日实施。

• 替代标准：替代了 GB 5009.12-2010 及多项行业标准（如 GB/T 20380.3-2006、NY/T 1100-2006 等）。

• 适用范围：适用于各类食品（包括谷物、肉类、乳制品、饮料等）中铅的测定，尤其适用于低含量铅（痕量至微量）的分析。

方法原理与技术指标

（一）原理

试样经消解处理后，铅离子在石墨炉中被高温原子化，基态铅原子吸收特定波长（283.3 nm）的光，吸光度与铅含量成正比，通过标准曲线定量。

（二）技术参数

1. 检出限与定量限

• 一般食品：称样量 0.5 g（或 0.5 mL）、定容 10 mL 时，检出限为0.02 mg/kg（或 mg/L），定量限0.04 mg/kg（或 mg/L）。

• 液态乳、果蔬汁等特殊基质：称样量 2 g（或 2 mL）、定容 10 mL 时，检出限低至0.005 mg/kg（或 mg/L），定量限0.01 mg/kg（或 mg/L）。

2. 回收率与精密度

• 加标回收率通常在 80%~120%之间，复杂基质（如肉类）需通过基体改进剂（如磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液）优化。

• 重复性条件下，两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%~20%（铅含量越高，允差越小）。

关键操作步骤

（一）试样消解

1. 湿法消解：称取 0.2~0.8 g 固体试样或 0.5~3 mL 液体试样，加入硝酸（必要时加少量），电热板上低温消解至无色透明，赶酸后定容。

2. 微波消解：试样与硝酸混合后，按程序升温消解（如 120℃→180℃→200℃），赶酸后用乙酸钠溶液定容（pH 4.5~6.5），适用于高盐样品。

3. 压力罐消解：高温高压下消解，步骤与微波消解类似。

（二）净化与测定

1. 固相萃取（可选）：高盐或复杂基质样品需通过固相萃取柱（如 HLB 柱）净化，去除干扰离子。

2. 仪器条件：

• 石墨炉升温程序：干燥（150℃, 20 s）→灰化（500℃, 10 s）→原子化（1700℃, 3 s），氩气保护。

• 基体改进剂：5 μL 磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液与 10 μL 试样溶液共注，提高灰化效率。

3. 标准曲线：铅标准系列浓度通常为 0~40 μg/L，线性相关系数需≥0.999。

仪器与试剂

1. 主要仪器：

• 石墨炉原子吸收光谱仪（如 GGX-920 型，配备铅空心阴极灯）。

• 微波消解仪（如 QYW-6B 型）、可调式电热板、电子天平（感量 0.1 mg）。

2. 试剂：

• 硝酸、（优级纯），磷酸二氢铵、硝酸钯（分析纯）。

• 铅标准溶液（1000 μg/mL，如 GSB 04-1742-2004）。

质量控制要点

1. 空白试验：试剂空白值应低于检出限，玻璃器皿需用硝酸（1+5）浸泡过夜以避免污染。

2. 校准验证：每批样品需测定标准曲线和质控样品（如国家标准物质 GBW10015 大米粉）。

3. 仪器维护：定期检查石墨管损耗，及时更换；消解罐需用酸清洗以防止交叉污染。

注意事项

1. 消解安全：消解时需严格控制温度，避免爆炸风险。

2. 基体干扰：高蛋白或高盐样品需优化消解程序和基体改进剂用量。

3. 标准更新：GB 5009.12-2017 已被 GB 5009.12-2023 替代，建议使用Zui新版本并关注方法修订（如新增除盐前处理步骤）。

实际应用案例

• 谷物检测：称取 0.5 g 玉米粉，微波消解后定容至 10 mL，石墨炉法测定铅含量为 0.035 mg/kg，符合 GB 2762-2022 限量要求（≤0.2 mg/kg）。

• 乳制品检测：2 mL 牛奶经微波消解后，检出限达 0.005 mg/kg，可有效监控婴幼儿配方奶粉中的铅污染。

该方法通过严格的消解、净化和仪器控制，确保了食品中铅含量测定的准确性和可靠性，尤其适用于痕量分析。实际操作中需结合样品特性选择消解方式，并严格遵循标准要求以获得科学有效的检测结果。