GB 5009.111-2016检测机构 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定

GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是中国关于食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其乙酰化衍生物测定的国家标准。该标准代替了 GB/T 5009.111-2003、GB/T 23503-2009、SN/T 1571-2005 等标准。以下是该标准的主要内容：

• 测定方法：

• 第一法：同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法。适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3 - 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15 - 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。

• 第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法。适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。

• 第三法：薄层色谱测定法。适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。

• 第四法：酶联免疫吸附筛查法。适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。

• 试样制备与净化：不同食品样品（如谷物、酒类、酱油等）有不同的称样量和处理方法，一般需经过提取、离心得到上清液，可选择通用型固相萃取柱净化、DONs 专用型固相净化柱净化或免疫亲和柱净化等方法对上清液进行净化处理，得到待检测溶液。

• 定性测定：试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在 ±2.5% 之内。每种化合物的质谱定性离子应出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差需符合标准规定的范围。

• 标准曲线制作：在液相色谱串联质谱仪分析条件下，将标准系列溶液由低到高浓度进样检测，以 DON、3-ADON 和 15-ADON 色谱峰与各对应内标色谱峰的峰面积比值 - 浓度作图，得到标准曲线回归方程，其线性相关系数应大于 0.99。

• 试样溶液测定：取处理得到的待测溶液进样，内标法计算待测液中目标物质的质量浓度，进而计算样品中待测物的含量。