畜肉及内脏中异丙嗪的测定涉及一系列标准化的方法和步骤,以下是详细的测定过程:
一、概述
异丙嗪是一种抗组织胺药,具有镇静、抗胆碱等多种药理作用。在畜肉及内脏中的测定对于保障食品安全具有重要意义。
二、测定方法
1. 方法依据
参照国家市场监督管理总局发布的《食品补充检验方法 BJS 202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定》。
2. 原理
利用异丙嗪分子结构中的氨基特性,通过酸化乙腈提取畜类肌肉组织和内脏中的异丙嗪。
提取液经涡漩、超声、离心、净化后,用液相色谱串联质谱仪测定,并采用外标法定量。
3. 试剂和材料
试剂:分析纯试剂,包括乙腈、甲酸、甲醇等。
标准品:盐酸异丙嗪标准品,纯度≥98%。
4. 标准溶液的配制
准确称取盐酸异丙嗪标准品,溶解于甲醇中,并稀释至适当浓度,作为标准溶液。
5. 测定步骤
样品处理:将畜肉及内脏样品粉碎后,加入适量酸化乙腈溶液进行提取。
提取:将提取液进行涡漩、超声处理,离心分离。
净化:使用适当的净化方法(如HLB固相萃取小柱)对提取液进行净化。
检测:将净化后的溶液注入液相色谱串联质谱仪进行检测。
定量:采用外标法定量,通过比较样品与标准品的峰面积或峰高,计算样品中异丙嗪的含量。
三、注意事项
操作过程中应严格遵循实验室安全规范,避免对人员和环境造成危害。
所有试剂和材料应确保质量和纯度,以保证测定结果的准确性和可靠性。
测定结果应记录详细,包括试剂用量、操作条件、测定结果等,以便后续分析和比对。
四、结论
畜肉及内脏中异丙嗪的测定是一项重要的食品安全检测项目。通过采用标准化的测定方法和严格的操作流程,可以确保测定结果的准确性和可靠性,为保障食品安全提供有力支持。