蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定主要采用气相色谱法（GC），以下是对该方法的详细介绍：
1. 适用范围
本方法适用于蔬菜、水果、食用油等食品中双甲脒（及代谢物）残留量的测定。
2. 测定原理
试样中的双甲脒（及代谢物）被水解成2,4-二甲基苯胺。
使用正己烷进行提取，并通过酸、碱反复液-液分配进行净化。
用七氟丁酸酐将2,4-二甲基苯胺衍生成2,4-二甲基苯七氟丁酰胺。
Zui后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，并采用外标法定量。
3. 主要试剂和仪器
主要试剂：
正己烷：优级纯。
七氟丁酸酐。
碳酸氢钠溶液：饱和水溶液。
氢氧化钠溶液：10mol/L 和 1.0mol/L 的氢氧化钠水溶液。
盐酸溶液：0.1mol/L 和 2.0mol/L 的盐酸水溶液。
2,4-二甲基苯胺（含量≥98%）标准溶液：用正己烷配成1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。
双甲脒标准品：纯度≥99%。
双甲脒标准溶液：用正己烷配制成浓度为1.000mg/mL的标准储备液，再根据需要配成适当浓度的标准工作溶液。
仪器：
气相色谱仪：配电子捕获检测器。
组织捣碎机。
移液管：5mL。
全玻璃回流装置。
微量进样器：10μL。
具塞离心管（20mL），具塞比色管（20mL），刻度分液漏斗（125mL）。
恒温水浴。
4. 操作步骤（以蔬菜、水果为例）
水解、提取、净化：
称取约（至）捣碎混匀的试样于10mL锥形瓶中。
加入5mL盐酸溶液（0.1mol/L）于混匀器上混匀，并接好回流装置于120℃回流2h。
冷却至室温后，将锥形瓶内的混合物移至20mL具塞离心管中，并用3×1mL蒸馏水冲洗锥形瓶并入离心管中。
加入3mL氢氧化钠溶液（10mol/L），混匀并冷却后，用3×3mL的正己烷在混匀器上提取3次，每次于3000r/min离心2min。
5. 测定与定量
使用气相色谱仪进行测定，根据标准工作溶液和样品的色谱峰面积，采用外标法定量计算双甲脒的残留量。
6. 结果与判定
根据测定结果，与国家和地区制定的双甲脒Zui大残留限量进行比较，判断食品是否合格。
7. 注意事项
操作过程中需严格遵守实验室安全规范。
试剂的纯度和仪器的准确性对测定结果有重要影响，需进行定期校验和维护。
通过这种方法，可以准确、可靠地测定蔬菜、水果、食用油等食品中双甲脒的残留量，为食品安全监管提供有力支持。
