饲料中16 种β-受体激动剂的测定，农业部 1629 号公告- 1-2011

饲料中16种β-受体激动剂的测定主要依赖于先进的色谱和质谱技术，特别是液相色谱-串联质谱法（LC/MS/MS）。以下是关于饲料中16种β-受体激动剂测定的详细步骤和相关信息：

一、引言

饲料中添加β-受体激动剂可以提高动物的生产性能，但过量或非法使用会对人类健康造成潜在威胁。因此，准确测定饲料中β-受体激动剂的含量至关重要。

二、测定方法

1. 样品制备：

• 取适量饲料样品，经过研磨、混合等处理，使其均匀。

• 准确称取一定质量的样品，加入适当的提取溶剂（如盐酸甲醇混合溶液），进行提取。

• 提取液经过过滤、净化等步骤，去除杂质，得到待测溶液。

2. 色谱-质谱联用技术：

• 利用液相色谱（HPLC）进行初步分离。根据β-受体激动剂在色谱柱上的保留时间，将其与其他成分分离。

• 通过串联质谱（MS/MS）进行定性和定量分析。利用质谱仪的高灵敏度和高选择性，对β-受体激动剂进行准确鉴定和定量。

3. 质谱参数优化：

• 根据16种β-受体激动剂的结构和性质，优化质谱参数，如离子源、扫描方式、碰撞能量等，以提高检测灵敏度和准确性。

三、测定步骤（以液相色谱串联质谱法为例）

1. 样品前处理：

• 饲料样品经研磨、混合后，称取一定量，加入提取溶剂进行提取。

• 提取液经过过滤、净化后，收集待测溶液。

2. 色谱分离：

• 将待测溶液注入液相色谱仪中，通过色谱柱进行分离。

• 根据β-受体激动剂在色谱柱上的保留时间，将其与其他成分分离。

3. 质谱检测：

• 将色谱仪流出的溶液引入质谱仪中，进行质谱分析。

• 利用质谱仪的高灵敏度和高选择性，对β-受体激动剂进行准确鉴定和定量。

四、结果解读

根据质谱分析结果，结合标准品的保留时间和质谱图，可以准确鉴定饲料中的β-受体激动剂种类。同时，通过定量计算，可以确定各种β-受体激动剂的含量。

五、质量控制

在测定过程中，需要严格控制实验条件，如温度、流速、色谱柱等，以保证测定结果的准确性。同时，还需要对仪器进行定期维护和校准，确保仪器的正常运行和测定结果的可靠性。

六、注意事项

• 在测定过程中，应避免样品受到污染和损失，以保证测定结果的准确性。

• 对于不同类型的饲料和不同的β-受体激动剂，可能需要采用不同的提取方法和色谱条件。因此，在测定前需要进行充分的文献调研和实验摸索。

• 在使用液相色谱串联质谱法时，需要注意质谱仪的灵敏度和选择性可能会受到一些因素的影响，如溶剂种类、离子源类型等。因此，在实验中需要综合考虑这些因素，以获得的测定效果。