同步热分析-质谱联用仪仪器测试机构

同步热分析-质谱联用仪（STA-MS）仪器测试通过同步采集材料受热过程中的质量变化、热量变化及逸出气体组分，为材料热行为研究提供全面数据支持。以下从测试原理、仪器参数、测试流程、应用领域及操作注意事项五个方面展开说明：

测试原理

同步热分析-质谱联用仪结合了同步热分析仪（STA）与质谱仪（MS）的功能。同步热分析仪通过程序控温，同步进行热重分析（TG）和差热分析（DTA）或差示扫描量热分析（DSC），获取样品在加热过程中的质量变化和热量变化信息。质谱仪则通过测量逸出气体的质量电荷比，确定其化学成分。两者联用，可同步分析材料受热过程中的质量变化、热量变化及逸出气体组分，为深入研究材料的热分解机理、反应动力学等提供有力支持。

仪器参数

以NETZSCH STA449 F3/QMS403为例，其关键参数如下：

• 温度范围：RT-2400℃，满足高温测试需求。

• 升降温速率：0.001-50K/min，灵活控制加热过程。

• 称重解析度：0.1μg，高精度测量质量变化。

• DSC解析度：0.1μW，捕捉热量变化。

• 气流量范围：10-200ml/min，适应不同测试气氛需求。

• 质谱质量范围：1u-300u，覆盖常见气体成分。

• 质谱分辨率：0.01u，准确区分不同气体。

• 质谱检出限：1ppm，灵敏检测微量气体。

测试流程

1. 样品准备：

• 根据样品性质选择合适的样品容器（如氧化铝坩埚、铂金坩埚等）。

• 准确称取适量样品（通常5-15mg），均匀分布在样品容器中，避免与盘壁接触。

• 对于易燃、易爆、有毒或腐蚀性样品，需在通风橱内操作并佩戴防护用具。

2. 仪器预热与校准：

• 开启仪器，预热至稳定状态（通常30分钟至1小时）。

• 使用标准样品（如铟、锡等）进行校准，确保仪器准确性和一致性。

3. 设定实验参数：

• 在仪器软件界面上设定加热速率、温度范围、气氛类型和流速等参数。

• 根据样品性质和研究目的选择合适的测量模式（如TG-DTA、TG-DSC等）。

4. 装载样品与参比：

• 将装有样品的盘和参比盘分别放入仪器的样品室和参比室。

• 确保放置位置正确，避免数据偏差。

5. 启动实验：

• 检查所有设置无误后，关闭样品室，开始实验。

• 仪器将自动按照设定的程序运行，记录样品的重量变化和热量变化数据。

6. 数据采集与分析：

• 实验过程中，同步热分析仪将自动采集数据。

• 实验结束后，将数据导出至计算机，利用专业软件进行数据分析，提取所需特征参数（如相变温度、质量变化率、反应热等）。

应用领域

同步热分析-质谱联用仪广泛应用于化学、材料科学、能源、环境等领域，具体包括：

• 催化剂研究：分析催化剂制备条件的选择、老化及失活机理、积碳行为分析、再生条件选择等。

• 材料热分解过程研究：实时定性定量分析材料热分解过程中的逸出气体组分，深入了解材料的热分解机理。

• 多相催化反应动力学研究：通过同步分析质量变化、热量变化及逸出气体组分，研究多相催化反应的动力学过程。

• 含能材料性能评估：从燃烧稳定性、燃烧速度、能量输出、安全性等多个方面评估含能材料性能及催化剂催化效果。

操作注意事项

1. 仪器状态检查：使用前检查仪器外观、部件连接及气体管路是否完好，确保电源、气源供应正常。

2. 样品量控制：准确称量样品，避免样品量过多或过少影响测试结果或导致仪器故障。

3. 气体准备：根据样品性质和研究目的设定合适的气氛类型和流速，避免在仪器极限温度附近进行长时间恒温操作。

4. 实验过程监控：密切关注测试曲线走向，若出现温度失控、信号波动过大等异常情况，需立即停止实验。

5. 数据保存与分析：实验结束后及时将数据导出至计算机，利用专业软件进行数据分析，并记录样品信息、温度和时间等重要信息。

6. 仪器清洁与维护：实验结束后清洁样品室和参比室，确保没有残留物质；定期对仪器进行检查和校准，确保测量精度和稳定性。