离子色谱（IC）仪器测试机构

离子色谱（IC）仪器测试是确保仪器性能稳定、分析结果准确可靠的关键环节，以下从测试流程、关键参数、应用领域及日常维护与故障排查四个方面进行详细介绍：

测试流程

1. 开机前准备

• 试剂与耗材检查：确保淋洗液充足且经过过滤（通常使用0.22 μm滤膜）和脱气处理，以减少气泡对测试的影响。抑制器再生液（如50 mM H₂SO₄）也需充足。

• 流路清洗：用去离子水冲洗流路10分钟，切换至淋洗液平衡30分钟，以确保流路清洁且充满淋洗液。

• 样品处理：所有样品需经过过滤处理，通常使用0.22 μm水系滤膜。对于高浓度样品（如海水），需稀释至线性范围内。有机基质样品需过C18柱去除有机物干扰，复杂基质样品则需采用离线透析或固相萃取（SPE）进行前处理。

2. 分析方法设置

• 色谱条件设置：以阴离子分析为例，色谱柱可选择Dionex AS11-HC（4×250 mm），淋洗液为30 mM KOH（梯度或等度），流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测器为电导检测（抑制型）。

• 标准溶液配制：使用混合标准溶液（如F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻各0.5-10 mg/L）进行线性测试，要求R² ≥ 0.995，并定期验证中间浓度点（如2 mg/L）。

• 峰识别与积分参数设置：通过保留时间匹配标准品进行峰识别，调整峰宽、阈值等积分参数以避免基线漂移误判。

3. 测试操作

• 样品导入：在进入色谱柱之前，通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱。

• 离子分离与检测：在色谱柱中，各组分被分离并依次随流动相流至检测器。检测器检测到的信号送至数据系统进行处理。

• 数据处理与结果输出：利用操作界面进行数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或保存等操作。

4. 关机操作

• 系统关机需根据检测样品不同选择不同步骤。对于阴阳离子检测，需先将抑制器电流关掉，再关泵，Zui后关主机。

关键参数

1. 检测范围：不同离子、不同性质水样的检测范围不同，约0.2-200 mg/L。

2. 流速与耐压：高压泵流速范围通常为0.001-20 mL/min，增幅0.001 mL/min；耐压范围0-25MPa或更高（如35 MPa）。

3. 电导测量范围与线性：电导测量范围可达0-15000μS/cm，线性<0.1%。

4. 基线噪声与电子噪声：基线噪声<0.2 nS/cm或更低（如<0.7 ns/cm），电子噪声<0.1 nS/cm。

5. 温度稳定性：电导池温度稳定性<0.001 ℃或≤0.01 ℃。

应用领域

1. 环境监测：离子色谱法在大气、水质和土壤等复杂样品的分析中发挥着重要作用。例如，可用于检测大气中的F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻等离子，水质中的无机阴离子、阳离子和有机酸，以及土壤提取液中的NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻等离子。

2. 食品检测：可用于检测食品中的添加剂、污染物等离子成分，如饮料中的酸度、乳制品中的钙含量等。

3. 制药行业：用于药品中柠檬酸盐、乳酸盐的含量测定，以及药物杂质研究等。

4. 化工领域：在化工生产过程中，离子色谱法可用于监控反应进程、控制产品质量等。

日常维护与故障排查

1. 关键维护项目

• 色谱柱：每周用100 mM NaOH冲洗10分钟以进行再生处理。

• 抑制器：每日关机后切换至“再生模式”用酸/碱冲洗。

• 泵密封圈：每3个月或漏液时更换并润滑（使用甲醇冲洗泵头）。

• 电导池：每月用0.1 M HNO₃超声清洗5分钟。

2. 常见故障及排查

• 基线噪声大：可能由淋洗液污染或气泡引起。需过滤淋洗液、脱气，并检查泵是否漏液。

• 峰形拖尾：可能由色谱柱柱效下降或污染引起。需再生色谱柱或更换保护柱。

• 保留时间漂移：可能由淋洗液浓度不稳定或柱温波动引起。需重新配制淋洗液并校准柱温箱。

• 电导值异常高/低：可能由抑制器失效或未激活引起。需再生抑制器或更换膜。