有机－无机复混肥料总钾含量，GB/T17767.3-2010检测机构

GB/T 17767.3-2010《有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量》核心内容解析

标准基本信息

• 标准编号：GB/T 17767.3-2010

• 中文名称：有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量

• 英文名称：Determination of total potassium content for organic-inorganic compound fertilizers

• 发布日期：2010年6月30日

• 实施日期：2011年1月1日

• 代替标准：GB/T 17767.3-1999

• 主管部门：中国石油和化学工业联合会

• 归口单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 105）

• 发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

标准适用范围与限制

• 适用范围：本标准适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总钾含量的测定。

• 不适用范围：未明确提及，但通常不适用于含有易挥发钾化合物或特殊基质的肥料样品。

方法原理

• 四苯硼酸钾重量法：在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠与试样溶液中的钾离子生成难溶于水的四苯硼酸钾沉淀。通过过滤、干燥及称量沉淀质量，计算总钾含量。

• 火焰光度法：待测液在火焰高温激发下，钾元素发射特征光谱，其强度与钾离子浓度成正比。通过标准曲线法测定钾浓度。

检测流程与操作要点

1. 样品前处理：

• 硝酸-消煮法：加入硝酸和，加热至近干涸，再加入加热至冒白烟，直至溶液呈无色或浅色清液。

• -过氧化氢消煮法：加入浓和过氧化氢，静置后加热至沸腾，保持30min，若溶液未澄清，分次加入过氧化氢直至溶液呈无色或浅色清液。

• 取样：按GB/T 8571规定制备实验室样品，样品需研磨至通过1mm或2mm试验筛，确保均匀性。

• 试样溶液制备：

2. 总钾的测定：

• 将试样溶液导入火焰光度计，测定钾元素特征光谱强度，通过标准曲线计算钾浓度。

• 吸取试样溶液，加入EDTA溶液和酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调至红色，过量数滴后加热煮沸。

• 逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂，搅拌后静置，用倾滤法过滤沉淀，用洗涤液和清水洗涤沉淀。

• 将沉淀置于干燥箱中干燥，冷却后称量。

• 四苯硼酸钾重量法（适用于钾含量≥2%的试样）：

• 火焰光度法（适用于钾含量<2%的试样）：

3. 空白试验：

• 除不加试样外，其他操作与试样测定完全一致，以提高测定结果的准确度。

结果计算与表示

• 计算公式：总钾含量（以K₂O计）的质量分数通过沉淀质量或钾浓度计算得出。

• 数据修约：计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

• 允许差：平行测定结果的差值不大于0.5%；不同实验室测定结果的差值不大于1.0%。

标准实施意义

• 质量控制：为企业提供精准的总钾含量数据，支撑生产过程的质量管控。

• 行业标准化：推动有机-无机复混肥料检测方法的规范化，提高行业整体检测水平。

• 环保与安全：强调实验室安全和环境保护，规范试剂使用及废弃物处置。

标准更新与差异

• 主要差异：

• 取消了加入甲醛以克服铵离子干扰的步骤。

• 对四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写。

• 更新了规范性引用文件，确保与Zui新国家标准和一致。

• 实施影响：提高了测定总钾含量的准确性和效率，减少了人为误差和环境影响。