复混肥料（复合肥料）中缩二脉含量的测定，GB/T22924-2008检测机构

GB/T 22924-2008《复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定》是中国国家标准，规定了使用分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的技术方法。以下是对该标准的详细介绍：

标准基本信息

• 标准号：GB/T 22924-2008

• 发布日期：2008年12月31日

• 实施日期：2009年8月1日

• 废止日期：2025年4月1日（已被GB/T 22924-2024替代）

• 归口单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（TC105）

• 执行单位：全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分会（TC105SC3）

• 主管部门：中国石油和化学工业联合会

标准制定背景

复混肥料（复合肥料）生产过程中，尿素分解会产生缩二脲。当缩二脲含量超过1.0%时，会对农作物造成毒害，如烧苗、死苗等。为确保肥料质量安全，国家标准化管理委员会组织制定了该检测标准，与GB 15063-2009《复混肥料（复合肥料）》产品标准形成配套体系。

技术方法

1. 方法提要

• 原理：用无水乙醇作溶剂，利用超声波提取试样中的缩二脲。在铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中，缩二脲生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定吸光度，从而计算试样中缩二脲的含量。

• 仪器：分光光度计、超声波清洗器、天平（至0.001g）等。

• 试剂：无水乙醇、铜溶液（30g/L）、酒石酸钾钠碱性溶液（100g/L）等。

2. 检测流程

• 标准比色液制备：取8个100mL量瓶，分别加入不同体积的缩二脲标准溶液（2mg/mL），加水稀释至约70mL，加入酒石酸钾钠碱性溶液和铜溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置（30±5）℃水浴中保持20min。

• 吸光度测定：以水作为参比溶液，用3cm光程的吸收池，在波长550nm处测定标准比色溶液的吸光值。

• 标准曲线绘制：以标准比色溶液的吸光值减去补偿溶液的吸光值为纵坐标，以相对应的缩二脲质量（mg）为横坐标，绘制标准曲线或求线性回归方程。

• 试样处理：称取2～6g试样（至0.001g），加30mL无水乙醇，置超声波清洗器中超声10min。用快速定性滤纸过滤，用无水乙醇洗涤5～8次。沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，冷却后用慢速定性滤纸过滤。合并滤液至100mL容量瓶，依次加入酒石酸钾钠碱性溶液和铜溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置（30±5）℃水浴中保持20min。

• 空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不加试样外，操作步骤和使用的试剂与测定时相同。

• 吸光度测定：对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。

3. 结果计算

缩二脲的质量分数w（%）按下式计算：

w=mm1−m0×

式中：

• m1：试料中测得缩二脲的质量的数值（mg）；

• m0：空白试验所测得缩二脲的质量的数值（mg）；

• m：试料的质量的数值（g）。

取平行测定结果的算数平均值作为测定结果，允许差为平行测定结果的相对偏差不大于10%。

标准应用与推广

• 适用范围：该标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定。

• 应用场景：该标准适用于各类复混肥料生产企业的质量监控，以及农业监管部门的抽样检测。在肥料登记、进出口检验、市场监管等环节均作为基准检测方法使用。

• 相关标准：与GB 38400-2019《肥料中有毒有害物质的限量要求》等标准形成配套体系，共同保障肥料质量安全。

标准更新与替代

• 新版标准：2024年9月29日发布新版标准（GB/T 22924-2024），宣布将于2025年4月1日废止旧版标准（GB/T 22924-2008）并全面实施新标准。

• 新版标准改进：新增高效液相色谱法等检测技术，实现与NY/T 1376-2007、GB/T 42307-2023等标准的衔接，提高了检测的准确性和灵敏度。