有机化工产品灼烧残渣的测定是一个用于确定有机化工产品经过高温灼烧后残留物质的质量的过程。以下是关于该测定方法的详细步骤和要点:
1. 标准适用范围
本标准适用于有机化工产品灼烧残渣含量的测定。
2. 规范性引用文件
引用了GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备等相关标准。
3. 一般规定
在分析中,除非另有说明,仅使用分析纯的试剂。
分析中所用的制剂及制品,在没有指明其他要求时,均按GB/T 603-2002之规定制备。
4. 方法提要
样品经过碳化、高温灼烧后,所残留的物质通过天平称量,得到灼烧残渣的质量。
5. 试剂与仪器
试剂:硝酸、盐酸溶液(20%)等。
仪器:
分析天平:分度值为0.0001g。
高温炉:可控制温度(500-1000℃),温控精度(±25℃)。
坩埚:容积(30-100)mL的瓷坩埚、石英坩埚、铂坩埚等。
干燥器:内装适当的干燥剂(如变色硅胶、无水氯化钙等)。
6. 分析步骤
坩埚处理:
瓷坩埚浸泡24小时或煮沸0.5小时;石英坩埚、铂坩埚浸泡2小时。
使用盐酸溶液处理坩埚。
洗净,烘干。
灼烧与冷却:
将已处理过的坩埚放入高温炉中,在选定的试验温度下灼烧适当时间。
取出坩埚,在空气中冷却(1-3)分钟,然后移入干燥器中冷却至室温(约45分钟)。
称重与恒重:
称重,至0.0002g。
重复操作至恒重,即两次称量结果之差不大于0.3mg。
样品测定:
用已经恒重的坩埚称取规定量的实验室样品,放入高温炉中按上述条件灼烧。
冷却后称重,得到灼烧残渣的质量。
7. 注意事项
在处理坩埚和灼烧样品时,要确保操作规范,避免污染和误差。
称重时要到规定的小数点后位数,以保证结果的准确性。
注意安全,避免高温灼伤和其他实验事故。
8. 结果报告
根据称量结果,计算出灼烧残渣的含量,并给出相应的报告。
以上是关于有机化工产品灼烧残渣测定的详细步骤和要点,希望对您有所帮助。