GBT19587-2017检测机构，气体吸附BET法测定固态物质比表面积检测

GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》是使用翻译法等同采用ISO 9277:2010制定的国家标准，旨在规范气体吸附BET法测定固态物质比表面积的技术要求与操作流程，以下是详细介绍：

标准适用范围

该标准规定了气体吸附BET法测定分散的（如纳米粉）或多孔固体物质的整个外部和内部通孔比表面积的方法。具体适用于：

Ⅱ型吸附等温线：分散的、无孔或大孔固体。

Ⅳ型吸附等温线：介孔固体（孔径在2 nm至50 nm之间）。

微孔材料（Ⅰ型等温线）：比表面积测定在附录C中另有叙述。

不适用情况：

对气体分子有吸收性的固态物质。

气体分子难以到达的孔隙（其表面积无法测得）。

核心原理

BET法基于多分子层吸附理论，通过测量气体在固体表面的吸附量随相对压力（p/p0）变化的等温线，计算单分子层饱和吸附量（Vm），进而推算比表面积。公式如下：

V(p0−p)p=VmC1+VmCC−1⋅p0p

其中：

V：吸附气体体积。

p：平衡吸附压力。

p0：吸附气体饱和蒸气压。

C：与吸附热相关的常数。

当C>2时，可获得有效比表面积数据，分子截面积通常采用氮气分子（0.162 nm²）作为基准参数。

关键实验条件

测试温度与压力：

常用液氮温度（77.3 K）下的氮气吸附，也可用氩气（87.27 K）。

需测量平衡吸附压力（p）和饱和蒸气压（p0）。

气体纯度：

吸附气体（氮气/氩气）纯度≥99.99%。

脱附气体（氦气）纯度≥99.999%。

样品预处理：

脱气温度：根据材料热稳定性设定（通常50-400℃）。

脱气时间：不少于6小时，确保彻底去除杂质。

脱气处理：通过加热和抽真空去除样品表面物理吸附的物质，避免不可逆变化。

称量：称量脱气后的样品质量。

测试方法与步骤

静态容量法（Zui常用）：

将已知量的吸附气体通入恒温样品室，样品吸附气体导致气压下降，直至达到平衡。

测量平衡压力下的吸附量，通过压力、体积和温度数据计算吸附量。

对吸附量与相对压力（p/p0）作图，得到吸附等温线。

气相色谱法（少数情况使用）：

吸附气体与载气（氦气）混合后流过样品，样品吸附导致气体浓度变化。

通过气体检测器（如热导器）记录吸附峰和脱附峰信号，计算初始吸附量。

数据采集与处理：

记录至少3个有效压力点的吸附数据，相对压力范围控制在0.05-0.30之间。

采用多点法线性回归计算比表面积，相关系数需≥0.999。

当C>100时，允许使用单点法（p/p0=0.30）进行快速估算。

结果报告要求

比表面积数值：明确测量值及单位（m²/g）。

测量不确定度：评估并报告测量结果的误差范围。

C值范围说明：提供计算中使用的C值范围，确保结果可靠性。

标准应用与意义

材料科学领域：

锂电池正极材料：控制比表面积在3-15 m²/g，优化电池性能。

催化载体氧化铝：分析孔隙结构，提升催化效率。

纳米陶瓷粉末：评价分散性，指导材料制备。

质量控制与研发：

为粉末材料、多孔材料、催化剂等提供准确的比表面积数据，支持产品质量控制。

助力新材料的性能研究与开发，推动技术进步。

仪器与设备要求

吸附仪系统：

恒温浴：液氮温度控制精度±0.1 K。

压力传感器：分辨率0.1 Pa。

真空泵：极限真空度≤10⁻³ Pa。

标准物质：

使用经认证的比表面积参考样品（如γ-氧化铝）进行仪器校准。

自动化与智能化：

现代比表面积测试仪（如F-Sorb2400）实现全自动操作，减少人为误差，提高测试效率与结果准确性。