塑料检测 灰分检测

塑料灰分检测是测定塑料经高温灼烧后，残留无机杂质（如填充剂、稳定剂、颜料）质量占比的核心测试，核心是通过 “高温去除有机基体，称量残留无机物” 计算灰分含量，主流方法为直接灰化法，部分场景需结合 “碳化法” 处理难灼烧塑料。

核心检测原理

检测基于 “有机成分高温燃烧分解，无机成分残留” 的特性，核心逻辑分 3 步：

1. 将塑料样品在特定温度下（通常 500-800℃）灼烧，使塑料中的有机树脂基体完全燃烧分解，生成二氧化碳、水等挥发性物质逸出。

2. 残留的无机成分（如碳酸钙、滑石粉、金属盐稳定剂）形成灰分，冷却后称重。

3. 通过 “灰分质量 / 样品初始质量 ×” 计算灰分含量，反映塑料中无机杂质的总占比。

主流检测方法及操作要点（以直接灰化法为例，参考 GB/T 9345.1）

1. 试样制备

1. 将塑料样品粉碎或剪成均匀颗粒（粒径≤1mm）或薄片（厚度≤0.5mm），确保灼烧时有机成分能充分燃烧。

2. 选取洁净、干燥的瓷坩埚，放入马弗炉中，在测试温度下（如 750℃）灼烧 30min，冷却至室温后称量坩埚质量（m₀，至 0.0001g），此为 “空坩埚恒重”。

3. 向恒重后的坩埚中加入 2-5g 试样，称量坩埚与试样的总质量（m₁，至 0.0001g），计算试样初始质量（m = m₁ - m₀）。

2. 灼烧与冷却

1. 将装有试样的坩埚放入马弗炉，先在 200-300℃低温加热 30min（避免塑料剧烈燃烧产生黑烟，导致灰分飞溅损失）。

2. 升温至规定灼烧温度（根据塑料类型调整：PE/PP 等聚烯烃 550-600℃；PVC、PA 等 500-750℃），保温 2-4h，直至试样完全燃烧，灰分无黑色碳点（确保有机成分彻底分解）。

3. 关闭马弗炉，待坩埚冷却至 200℃以下，迅速移入干燥器中，冷却至室温（约 30min，避免灰分吸收空气中水分）。

3. 称量与计算

1. 称量冷却后坩埚与灰分的总质量（m₂，至 0.0001g），若灰分仍有黑色碳点，需重新放入马弗炉灼烧 30min，冷却后称量，直至连续两次称量差≤0.0005g（即 “灰分恒重”）。

2. 按公式计算灰分含量：灰分含量（%）=（m₂ - m₀）/（m₁ - m₀）× 取 3 组平行试样的平均值作为Zui终结果，结果保留 2 位小数。

特殊情况处理：碳化法

针对 PVC、POM 等难完全燃烧（易产生有毒气体或残留碳）的塑料，需先用碳化辅助灰化，步骤如下：

1. 试样放入恒重坩埚后，滴加少量浓（使试样完全浸润），在通风橱中用小火加热，使试样碳化至黑色（避免明火，防止灰分飞溅）。

2. 待浓烟散尽，将坩埚移入马弗炉，按直接灰化法的温度和时间灼烧，后续步骤与直接灰化法一致。

主要影响因素与控制要点

1. 灼烧温度与时间：

• 温度过低：有机成分燃烧不完全，残留碳使灰分质量偏大，结果偏高；温度过高：部分无机灰分（如碳酸钙）可能分解（CaCO₃→CaO+CO₂），导致灰分质量偏小，结果偏低。需严格按塑料类型选择标准温度（如 PVC 推荐 600℃，PA 推荐 750℃）。

• 时间不足：有机成分未彻底分解，需通过 “恒重验证” 确保灼烧完全（连续两次称量差≤0.0005g）。

2. 样品与坩埚处理：

• 样品均匀性：塑料中无机填充剂可能分布不均，需将样品充分粉碎并混合均匀，避免局部富集导致结果偏差。

• 坩埚洁净度：坩埚若有残留杂质，会使 m₀偏大，需提前灼烧恒重；灼烧后转移时需用干净坩埚钳，避免手上油污污染。

3. 冷却与称量环境：

• 干燥器内需放置足量干燥剂（如无水氯化钙），防止灰分吸收空气中水分导致 m₂偏大。

• 称量需快速操作，避免灰分长时间暴露在空气中，尤其高湿度环境下，需控制称量时间≤5min。