塑料纤维含量检测

塑料纤维含量检测是测定塑料中纤维类填充剂（如玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维）质量占比的核心测试，核心是通过 “分离纤维与塑料基体” 后称重计算，常用方法需根据纤维与基体的化学 / 物理特性差异选择，主流为灰化法和溶剂萃取法。

核心检测原理

检测逻辑基于 “选择性去除塑料基体，保留纤维并称重”，核心分 3 步：

1. 样品预处理：将含纤维塑料制成均匀颗粒或薄片，确保后续处理时基体与纤维充分接触。

2. 基体去除：通过高温灰化（灼烧塑料基体）或溶剂溶解（溶解塑料树脂），仅保留耐高温、耐溶剂的纤维成分。

3. 含量计算：称量残留纤维的质量，与样品初始质量对比，计算纤维含量（纤维质量占样品总质量的百分比）。

主流检测方法及操作要点

不同方法适用场景不同，需根据纤维类型和塑料基体选择，以下为两种常用方法：

1. 灰化法（适合塑料基体可高温燃烧，纤维耐高温场景）

适用范围：玻璃纤维增强塑料（如 PA + 玻纤、PP + 玻纤）、碳纤维增强塑料（基体为 PE、PP 等易燃树脂），纤维需耐受 600-800℃高温。

操作步骤：

1. 试样制备：

• 将塑料样品粉碎成粒径≤1mm 的颗粒，混合均匀。

• 称量瓷坩埚质量（m₀，至 0.0001g），再称取 2-5g 试样放入坩埚，记录试样初始质量（m₁ = 坩埚 + 试样质量 - m₀）。

2. 灰化处理：

• 将坩埚放入马弗炉，先在 200-300℃低温加热 30min（避免塑料剧烈燃烧产生黑烟，导致纤维损失）。

• 升温至 600-800℃（根据基体调整：PE/PP 基体 600℃，PA 基体 700℃），保温 2-4h，直至塑料基体完全燃烧，残留白色 / 黑色纤维（玻璃纤维为白色，碳纤维为黑色）。

3. 冷却与称重：

• 关闭马弗炉，待坩埚冷却至 200℃以下，移入干燥器冷却至室温。

• 称量坩埚与残留纤维的总质量（m₂），计算残留纤维质量（m₃ = m₂ - m₀）。

4. 含量计算：纤维含量（%）=（m₃ /m₁）× ，取 3 组平行样平均值，结果保留 1 位小数。

2. 溶剂萃取法（适合塑料基体可溶解，纤维耐溶剂场景）

适用范围：塑料基体可溶于特定溶剂（如 PVC 溶于四氢呋喃，PMMA 溶于二氯甲烷），纤维（如玻璃纤维、芳纶纤维）不溶于该溶剂的场景。

操作步骤：

1. 试样制备：

• 将样品剪成 10mm×10mm 的薄片，称量试样初始质量（m₁，至 0.0001g）。

• 准备砂芯漏斗，称量其质量（m₀），并提前用溶剂浸泡活化。

2. 溶剂萃取：

• 将试样放入锥形瓶，加入足量溶剂（溶剂体积需完全浸没试样，通常为试样质量的 10-20 倍）。

• 置于恒温水浴（如 40-60℃，根据溶剂沸点调整），搅拌萃取 2-6h，直至塑料基体完全溶解（溶液澄清，无固体树脂残留）。

3. 过滤与清洗：

• 用砂芯漏斗过滤萃取液，残留纤维留在漏斗中，用相同溶剂反复冲洗漏斗 3-5 次，去除残留树脂。

• 再用蒸馏水冲洗漏斗 2-3 次（去除溶剂），将漏斗放入烘箱（105±2℃）干燥至恒重（连续两次称重差≤0.0002g）。

4. 含量计算：

• 冷却后称量砂芯漏斗与纤维的总质量（m₂），计算纤维质量（m₃ = m₂ - m₀）。纤维含量（%）=（m₃ /m₁）× ，取 3 组平行样平均值。

主要影响因素与控制要点

1. 灰化法关键控制：

• 温度控制：温度过低会导致基体燃烧不完全，残留碳化物使 m₃偏大，结果偏高；温度过高可能导致纤维软化（如玻璃纤维 800℃以上易熔融），结果偏低，需按基体类型固定灰化温度。

• 灼烧时间：需确保基体完全燃烧（残留纤维无黑色碳点），可通过 “补烧 30min 后称重，质量无变化” 判断恒重。

2. 溶剂萃取法关键控制：

• 溶剂选择：需确保溶剂仅溶解基体，不损伤纤维（如四氢呋喃可溶 PVC，但不溶玻璃纤维；不溶 PE，不可用于 PE 基体萃取），需提前通过小试验证。

• 清洗彻底：残留树脂会附着在纤维表面，使 m₃偏大，需多次用溶剂冲洗，直至冲洗液滴在滤纸上无油斑（树脂残留）。

3. 样品代表性：

• 纤维在塑料中易团聚，取样时需从不同部位粉碎后混合均匀，避免局部纤维富集导致结果偏差，建议每组平行样取 3 个不同位置的样品。