工业亚检测机构 HG/T 3250-2010 5.3检测

在HG/T 3250-2010《工业亚》标准中，5.3条款规定了亚含量的测定方法，具体采用碘量法（也称为硫代钠滴定法），其核心原理和步骤如下：

测定原理

在酸性介质中，亚（NaClO₂）与过量碘化钾（KI）发生氧化还原反应，生成单质碘（I₂）：
ClO2−+4I−+4H+→Cl−+2I2+2H2O
随后，以淀粉为指示剂，用硫代钠（Na₂S₂O₃）标准滴定溶液滴定析出的碘，直至溶液蓝色消失，根据消耗的硫代钠体积计算亚含量。

测定步骤（关键点）

1. 试剂准备：

• 碘化钾溶液（50g/L，需避光保存）。

• 硫代钠标准滴定溶液（c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L，需标定）。

• 淀粉指示液（10g/L，现用现配）。

• 溶液（1+8，体积比）。

2. 试样处理：

• 称取约2g试样（至0.0002g），置于250mL碘量瓶中。

• 加入50mL水溶解，再加10mL溶液酸化。

• 迅速加入20mL碘化钾溶液，摇匀后加盖水封，置于暗处静置5分钟。

3. 滴定操作：

• 用硫代钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉指示液。

• 继续滴定至蓝色消失，记录消耗的硫代钠体积（V）。

4. 空白试验：

• 除不加试样外，按上述步骤进行空白试验，记录空白消耗的硫代钠体积（V₀）。

结果计算

亚（以NaClO₂计）的质量分数（w）按公式计算：
w=m(V−V0)×c×M×10−3×
其中：

• V：试样消耗硫代钠体积（mL）；

• V0：空白消耗硫代钠体积（mL）；

• c：硫代钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；

• M：亚摩尔质量（90.44g/mol）；

• m：试样质量（g）。

注意事项

1. 试剂纯度：所有试剂需为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

2. 操作安全：

• 溶液具有强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。

• 碘量法需在避光条件下进行，以减少碘的挥发损失。

3. 滴定终点：淀粉指示剂应在近终点时加入，避免过早加入导致终点拖后。

4. 平行测定：两次平行测定结果的差值应≤0.2%，取算术平均值为测定结果。

标准修订背景

HG/T 3250-2010替代了HG 3250-2001，主要修订内容包括：

• 调整了液体产品中、氢氧化钠等杂质的限量要求；

• 增加了产品保质期规定（自生产之日起不少于12个月）；

• 完善了试验方法细节，如滴定终点判断、试剂配制等。