GB/T23213-2008检测机构，植物油中多环芳烃的测定

GB/T 23213-2008《植物油中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》是中国国家标准，旨在规范植物油中多环芳烃（PAHs）的检测方法，保障食用油安全。以下是该标准的核心内容：

标准背景与目的

多环芳烃（PAHs）是一类由多个苯环组成的有机化合物，常见于化石燃料和有机物质的不完全燃烧产物中，具有潜在致癌性。植物油在加工、储存或运输过程中可能受到PAHs污染，需严格检测。GB/T 23213-2008通过气相色谱-质谱法（GC-MS）准确测定植物油中16种PAHs的含量，为质量控制提供科学依据。

标准适用范围

适用于植物油（如大豆油、花生油、菜籽油等）中多环芳烃的测定，方法检出限为1μg/kg，可满足严格的安全监管需求。

检测方法原理

1. 样品提取：
   使用-乙腈溶液超声提取试样中的PAHs，提取液经浓缩后，用乙酸乙酯-环己烷溶解。

2. 净化处理：
   通过凝胶渗透色谱（GPC）净化，去除油脂等干扰物质，提高检测准确性。

3. 仪器分析：
   采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定，内标法定量，确保结果可靠。

技术要求与指标

1. 试剂与材料：

• 乙腈、、乙酸乙酯、环己烷等试剂需为分析纯或色谱纯。

• 标准物质：16种PAHs混合标准储备液，纯度≥99%。

• 氘代内标标准物质（如氘代菲、氘代蒽等），用于定量校正。

2. 仪器设备：

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配备电子轰击电离源（EI）。

• 凝胶渗透色谱净化装置、超声提取仪、离心机等辅助设备。

3. 分析条件：

• 色谱柱：SH-I-35Sil MS（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效色谱柱。

• 升温程序：初始温度50℃保持2分钟，以10℃/min升温至200℃，再以5℃/min升温至310℃并保持10分钟。

• 进样口温度：300℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样。

• 质谱条件：电子轰击电离（EI），离子源温度230℃，接口温度300℃，溶剂延迟3分钟。

检测流程与操作

1. 样品前处理：

• 称取2g样品，加入20mL乙腈，振摇1分钟，超声提取20分钟，离心后取上清液。

• 重复提取2次，合并上清液并浓缩至近干，用正己烷定容至5mL，待净化。

2. 净化步骤：

• 使用SHIMSEN Styra FL-PR固相萃取柱，依次用二氯甲烷、正己烷活化。

• 上样后，用正己烷洗涤浓缩瓶，洗液并入柱内，再用二氯甲烷-正己烷（1:1）洗脱，收集洗脱液并浓缩至0.5mL，Zui后用正己烷定容至1mL，过0.22μm滤膜后上机分析。

3. 定性定量分析：

• 通过保留时间和特征离子碎片进行定性，内标法定量计算PAHs含量。

标准实施意义

1. 保障食品安全：
   通过严格检测植物油中PAHs含量，防止有害物质进入食品链，保护消费者健康。

2. 规范行业生产：
   为植物油加工企业提供统一检测方法，促进生产工艺改进和质量控制。

3. 支持贸易监管：
   为市场监管部门提供技术依据，打击劣质产品，维护公平竞争环境。