土壤和沉积物中苯胺和3,3′-二氯联苯胺的检测是环境监测和土壤污染研究中的重要内容。以下是关于这两种化合物检测的主要方法和步骤的归纳:
一、苯胺的检测
样品采集:选择代表性的土壤或沉积物样品,并在采集过程中避免污染。
样品制备:将土壤或沉积物样品进行干燥,并将其研磨成细粉末。
提取苯胺:使用有机溶剂(如乙酸乙酯或yimi)对样品进行提取。将样品和有机溶剂放入离心管中,用振荡器进行混合,并离心分离液体层。
浓缩提取液:将提取液倒入蒸发皿中,并用氮气吹干,使提取液浓缩。
气相色谱法测定:将浓缩后的提取液溶解于适量的溶剂中,然后利用气相色谱仪(GC)分析苯胺的含量。GC条件和方法参数可以根据实际情况进行设定。
结果分析:用GC测定结果计算出土壤或沉积物中苯胺的含量,并与标准品进行比对,以确定苯胺的浓度。
二、3,3′-二氯联苯胺的检测
样品采集与制备:与苯胺的检测相似,首先采集代表性的土壤或沉积物样品,并进行干燥和研磨。
提取与净化:可以采用多种方法进行提取,如使用1mol/L的氢氧化钠溶液将土壤样品研磨成粉末,用滤纸过滤得到滤液,然后用三氯甲烷提取。提取后的溶液可以通过活性炭吸附进行净化。
洗涤与收集:将活性炭吸附物用乙腈洗涤,将洗涤液收集至烧瓶中。
紫外分光光度法测定:将洗涤液加入到采用紫外分光光度法测定3,3′-二氯联苯胺的样品中,在紫外分光光度仪上测定其浓度,并计算出其在土壤中的含量。
此外,还可以采用高效液相色谱-质谱法(LC-MS)对土壤和沉积物中的苯胺和3,3′-二氯联苯胺进行测定。这种方法结合了液相色谱和质谱的优点,具有高分离能力和高灵敏度,能够有效地将目标化合物与样品基质分离开来,减少干扰物的影响,并检测到非常低浓度的目标化合物。
总的来说,对于土壤和沉积物中苯胺和3,3′-二氯联苯胺的检测,需要选择合适的提取方法、净化步骤和测定技术,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,在实验过程中需要遵循实验室安全操作规程,确保实验过程的安全性。