当进行土壤和沉积物中铍的测定时,通常遵循以下步骤和要点,这些步骤基于《土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ737-2015)等相关标准:
1. 适用范围
本方法适用于土壤和沉积物中铍的测定。
2. 方法原理
土壤或沉积物经消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铍化合物形成的铍基态原子对234.9nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与试液中铍的质量浓度成正比。
3. 检出限和测定下限
当称取0.2 g样品消解,定容至50 ml时,本方法的检出限为0.03mg/kg,测定下限为0.12mg/kg。
4. 试剂和材料
主要包括盐酸(ρ=1.19 g/mL,优级纯)、硝酸(ρ=1.42 g/mL,优级纯)、qingfusuan(ρ=1.49g/mL,优级纯)、高氯酸(ρ=1.68 g/mL,优级纯)等。
实验用水应为新制备的去离子水或同等纯度的水。
5. 操作步骤
样品采集:按照相关规定,采集土壤或沉积物样品。
样品处理:
将样品进行消解处理,通常采用的方法包括酸消解、碱消解、熔融等。
对于消解后的样品,根据需要进行过滤或离心,去除不溶物。
样品定容:将消解后的样品进行定容,以便进行后续的测定。
测定方法:
使用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定。
准确称取一定量(如0.1~0.2g)的样品,放入石墨炉中。
根据土壤含水量情况,加入一定量去离子水,将土壤样品润湿,确保其中可溶性成分溶解在水中。
将溶解后的溶液导入石墨炉中原子化,通过基态原子吸收特性波长的光,测量土壤样品铍的吸光度。
根据吸光度值与铍标准曲线,计算出铍的含量。
6. 干扰和消除
某些元素(如铁、镁)可能对铍的测定产生干扰。
通过加入氯化钯等基体改进剂,可以消除这些干扰。
7. 注意事项
实验中所使用的试剂和材料应为优级纯或同等纯度。
操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
测定过程中应注意仪器的校准和维护,确保测量结果的准确性。
以上是关于土壤和沉积物中铍的测定的详细步骤和要点,供您参考。