水产品中甲氧苄啶残留量的测定是确保水产品质量安全的重要环节。以下是关于水产品中甲氧苄啶残留量测定的详细步骤和相关信息:
一、适用范围
本方法适用于水产品中甲氧苄啶残留量的测定,特别是鱼(包括鳗鲡)、虾、蟹和龟鳖等可食组织。
二、测定方法
高效液相色谱法(HPLC)
原理:
试料中残留的甲氧苄啶用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,通过MCX固相萃取柱净化,再用高效液相色谱仪配紫外检测器进行测定。
试剂和材料:
甲氧苄啶标准品(含量≥98%)、三氯甲烷(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、高氯酸(优级纯)、硫酸(优级纯)、二氯甲烷(色谱纯)、氢氧化钠(优级纯)、乙酸(优级纯)、MCX阳离子固相萃取柱(60mg/3mL)等。
标准溶液配置:
甲氧苄啶标准贮备液:精密称取甲氧苄啶标准品10mg,用甲醇溶解并稀释至100mL,配制成浓度为100μg/mL的甲氧苄啶标准贮备液。
甲氧苄啶标准工作液:从甲氧苄啶标准贮备液中精密量取1.0mL,用甲醇稀释至10mL,配制成浓度为10μg/mL的甲氧苄啶标准工作液。
提取步骤:
称取样品5g(±0.01g)于50mL离心管中,加入提取液(如三氯甲烷、甲醇和硫酸混合液),涡旋和超声提取后离心,取上清液进行净化。
净化步骤:
使用MCX固相萃取柱对提取液进行净化,去除杂质。
色谱条件:
色谱柱:如ZORBAX-C 18柱(250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm)。
流动相:甲醇+0.5%高氯酸溶液(30+70, v/v)。
流速:1.0 mL/min。
柱温:35℃。
进样量:20 μL。
检测波长:230 nm。
测定法:
取试样溶液和相应的标准溶液,按外标法,以峰面积计算甲氧苄啶的残留量。
三、检测限与限量值
检测限:根据具体实验条件和设备,检测限可能有所不同,但通常能达到较低的检测水平。
限量值:根据我国农业部规定,水产品中甲氧苄啶的限量值一般为50 μg/kg。
四、
水产品中甲氧苄啶残留量的测定采用高效液相色谱法,通过提取、净化、色谱分析等步骤,可以准确、快速地测定水产品中甲氧苄啶的残留量。该方法适用于多种水产品,如鱼类、虾类、蟹类等,是确保水产品质量安全的重要手段之一。