水产品中甲氧苄啶残留量的测定，GB 29702-2013

水产品中甲氧苄啶残留量的测定是确保水产品质量安全的重要环节。以下是关于水产品中甲氧苄啶残留量测定的详细步骤和相关信息：

一、适用范围

• 本方法适用于水产品中甲氧苄啶残留量的测定，特别是鱼（包括鳗鲡）、虾、蟹和龟鳖等可食组织。

二、测定方法

高效液相色谱法（HPLC）

1. 原理：

• 试料中残留的甲氧苄啶用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取，通过MCX固相萃取柱净化，再用高效液相色谱仪配紫外检测器进行测定。

2. 试剂和材料：

• 甲氧苄啶标准品（含量≥98%）、三氯甲烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、高氯酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、二氯甲烷（色谱纯）、氢氧化钠（优级纯）、乙酸（优级纯）、MCX阳离子固相萃取柱（60mg/3mL）等。

3. 标准溶液配置：

• 甲氧苄啶标准贮备液：精密称取甲氧苄啶标准品10mg，用甲醇溶解并稀释至100mL，配制成浓度为100μg/mL的甲氧苄啶标准贮备液。

• 甲氧苄啶标准工作液：从甲氧苄啶标准贮备液中精密量取1.0mL，用甲醇稀释至10mL，配制成浓度为10μg/mL的甲氧苄啶标准工作液。

4. 提取步骤：

• 称取样品5g（±0.01g）于50mL离心管中，加入提取液（如三氯甲烷、甲醇和硫酸混合液），涡旋和超声提取后离心，取上清液进行净化。

5. 净化步骤：

• 使用MCX固相萃取柱对提取液进行净化，去除杂质。

6. 色谱条件：

• 色谱柱：如ZORBAX-C 18柱（250 mm×4.6 mm，粒径 5 μm）。

• 流动相：甲醇+0.5%高氯酸溶液（30+70, v/v）。

• 流速：1.0 mL/min。

• 柱温：35℃。

• 进样量：20 μL。

• 检测波长：230 nm。

7. 测定法：

• 取试样溶液和相应的标准溶液，按外标法，以峰面积计算甲氧苄啶的残留量。

三、检测限与限量值

• 检测限：根据具体实验条件和设备，检测限可能有所不同，但通常能达到较低的检测水平。

• 限量值：根据我国农业部规定，水产品中甲氧苄啶的限量值一般为50 μg/kg。

四、

水产品中甲氧苄啶残留量的测定采用高效液相色谱法，通过提取、净化、色谱分析等步骤，可以准确、快速地测定水产品中甲氧苄啶的残留量。该方法适用于多种水产品，如鱼类、虾类、蟹类等，是确保水产品质量安全的重要手段之一。