卡尔·费休法是一种测定物质水分含量的专业化学方法,具有准确性高、精度好、反应迅速等特点。该方法的核心原理是,在水存在时,样品中的水与卡尔费休试剂中的SO₂与I₂发生氧化还原反应。
该方法的具体步骤为:
仪器开启后进行预热,并将溶剂掺加开关启动,掺加一定量溶剂,并做好仪器自动平衡处理。
通过微量注射器向测试池内注入称量过的纯水,并开启测试键。待完成标定后,卡尔费休试剂滴定度即可在显示屏上获取。
仪器平衡后,将样品磨碎并称取一定量,放入滴定杯内,并掺加一定量甲醇,进行搅拌,使样品内的水分全部溶出。
将样品质量输入水分测定仪,通过卡尔费休试剂滴定到终点,重复此过程数次,测量结果取平均值。
在测试过程中,需要注意以下事项:
所用仪器应干燥,避免空气中水分的侵入,测定操作应在干燥处进行。
凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品,如玻璃仪器和橡皮塞,都需经过干烤处理,并在干燥器内备用。
费休氏试液应遮光、密封保存,并在使用前进行标定。
如果供试品在溶剂中溶解速度较慢,则必须先进行搅拌,待供试品溶解后方可进行测定。
确保电极始终位于正确的位置,并避免搅拌子剧烈运动损坏电极。
经常检查仪器各分子筛管中分子筛的状况,并视情况予以更换和再生。
测定全部结束后,排出废液,用甲醇清洗滴定瓶,并将甲醇浸没滴定电极的滴头,以防滴头被析出结晶所堵塞。
卡尔·费休法不仅适用于非水液体,也适用于可溶固体或通过加热气流或其他方式去除水分的固体。如需更多信息,建议查阅专业化学书籍或咨询化学专家。