医疗器械5.6重金属总含量（以铅计）检测机构

医疗器械中重金属总含量（以铅计）的检测通常采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS），以下为你详细介绍这两种方法：

石墨炉原子吸收光谱法（AAS）

检测原理

基态原子可以吸收同种元素发射的特征谱线，其吸收程度与原子数量呈正比。在石墨炉中，将医疗器械样品或其浸提液进行原子化，使重金属元素（以铅为例）转化为基态原子，通过测量其对特定波长（铅的特征波长为283.3nm）光的吸收程度，来确定样品中铅的含量。

试剂与仪器

1. 试剂：硝酸（优级纯）、高纯水、铅标准溶液（用于制作标准曲线）。

2. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪、可调式电热板、微波消解仪（或其他适合的样品前处理设备）、移液管、容量瓶等。

检测步骤

1. 样品前处理

• 对于固体医疗器械样品，可采用微波消解的方法进行前处理。将样品剪碎或研磨成小块，准确称取一定量（如0.1 - 1g）置于消解罐中，加入适量硝酸，按照微波消解仪的操作程序进行消解，使样品中的重金属完全溶解在消解液中。消解完成后，将消解液转移至容量瓶中，用高纯水定容至一定体积。

• 对于液体样品（如医疗器械浸提液），可直接取适量进行后续分析，必要时进行适当的稀释。

2. 标准曲线绘制

• 准确吸取铅标准溶液，用高纯水稀释配制成一系列不同浓度（如0、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L）的标准溶液。

• 将标准溶液依次引入石墨炉原子吸收光谱仪进行测量，记录吸光度值。以铅的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测量

• 将处理好的样品溶液引入石墨炉原子吸收光谱仪，按照仪器操作条件进行测量，记录吸光度值。

• 根据标准曲线，计算出样品溶液中铅的浓度。

结果计算

根据样品溶液中铅的浓度、样品前处理的稀释倍数以及所称取的样品质量或所取的样品体积，计算出医疗器械样品中重金属总含量（以铅计）。

电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）

检测原理

样品在电感耦合等离子体中被电离，形成离子束，通过质谱仪的质量分析器按质荷比（m/z）进行分离，不同元素的不同同位素具有不同的质荷比。通过检测特定质荷比（铅的常见同位素有²⁰⁸Pb、²⁰⁷Pb、²⁰⁶Pb等）的离子信号强度，来确定样品中铅的含量。

试剂与仪器

1. 试剂：硝酸（优级纯）、高纯水、内标溶液（如铑、铟等元素的溶液，用于校正信号漂移）、铅标准溶液。

2. 仪器：电感耦合等离子体质谱仪、微波消解仪、移液管、容量瓶等。

检测步骤

1. 样品前处理：与石墨炉原子吸收光谱法中的样品前处理方法类似，可采用微波消解等方法将医疗器械样品中的重金属提取到溶液中。

2. 仪器调谐与标准曲线绘制

• 开机后，对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，使仪器的各项性能指标达到状态。

• 准确吸取铅标准溶液，配制成一系列不同浓度的标准溶液，加入适量的内标溶液。将标准溶液引入仪器进行测量，以铅的浓度为横坐标，离子信号强度与内标信号强度的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测量

• 将处理好的样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，加入内标溶液，进行测量，记录离子信号强度与内标信号强度的比值。

• 根据标准曲线，计算出样品溶液中铅的浓度。

  注意事项

  1. 样品前处理过程中，要确保消解完全，避免样品损失和污染。

  2. 仪器使用前需进行充分的预热和调谐，保证测量的准确性和稳定性。

  3. 标准溶液和样品溶液的测量应在相同的仪器条件下进行，以减少误差。

  通过准确检测医疗器械中重金属总含量（以铅计），可以有效评估医疗器械的安全性，保障患者的健康。