纺织品 4-氨基偶氮苯的测定，GB/T 23344-2009

纺织品中4-氨基偶氮苯的测定，通常是按照GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》这一标准进行的。以下是对该测定方法的详细介绍：

一、标准概述

• 标准编号：GB/T 23344-2009

• 发布机构：国家标准化管理委员会

• 起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所、江苏汇鸿国际集团

• 主要起草人：曹锡忠、丁友超、徐鑫华、冯全兵、钱凯、田姝、周佳、陈小定

• 出版信息：由中国标准出版社出版

二、测定原理

纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺。用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容。Zui后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）进行测定。必要时，选用一种或多种方法对异构体进行确认。如需进行定量，可使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD）或气相色谱/质谱仪。

三、测定步骤

1. 样品准备：取有代表性样品，剪成小块，混匀后称取一定量（如1.0 g）置于反应器中。

2. 还原分解：加入NaOH溶液和连二亚硫酸钠溶液，密闭反应器，在特定温度（如40℃）下保温一定时间（如30min），使样品中的4-氨基偶氮苯或其前体还原分解。

3. 提取与浓缩：加入内标工作液和氯化钠粉末，振荡后提取上层有机相，进行浓缩处理。

4. 仪器分析：使用气相色谱仪（GC/MSD）或高效液相色谱仪（HPLC/DAD）对浓缩后的溶液进行分析，测定4-氨基偶氮苯的含量。

四、注意事项

• 试剂选择：在检测过程中，试剂的选择和样品的处理都是关键步骤，需要确保使用的试剂符合标准，并且样品的处理过程不会引入误差。

• 设备精度：检测设备的准确性和精度也是影响检测结果的重要因素。

• 安全措施：由于4-氨基偶氮苯具有潜在的致癌性，在测定过程中需要采取适当的安全措施，确保操作人员的安全。

五、影响因素与优化

研究表明，保温温度、冷却方法及冷却时间等因素均会对4-氨基偶氮苯的测定结果造成一定程度的影响。在实际操作中应严格按照标准要求进行，并可能需要根据具体情况对测定方法进行适当的调整和优化。

六、

纺织品中4-氨基偶氮苯的测定是一个复杂而重要的过程，需要严格按照GB/T23344—2009标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。通过科学的测定方法和严格的质量控制措施，可以有效地保障纺织产品的安全性和环保性。