无机化工产品中重金属测定通用方法

无机化工产品中重金属测定的通用方法主要遵循《无机化工产品中重金属测定通用方法(GB/T23950-2009)》这一国家标准。以下是对该方法的详细阐述：

一、标准概述

《无机化工产品中重金属测定通用方法(GB/T23950-2009)》由中国石油和化学工业协会提出，并由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。该标准规定了无机化工产品中重金属测定通用方法——目视比色法的安全提示、一般规定、方法原理、试剂、仪器、分析步骤等，适用于无机化工产品中重金属（以Pb计）的限量测定。

二、方法原理

无机化工产品中的重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质（pH3～4）中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。

三、试剂与仪器

试剂

1. 盐酸溶液：1+1。

2. 氨水溶液：1+1。

3. 乙酸盐缓冲溶液（pH 3.5）：通过乙酸铵、水和盐酸溶液配制。

4. 硫化氢饱和溶液（临用时制备）。

5. 硫化钠溶液。

6. 铅标准溶液I和II：分别用于配制标准比色溶液，其中I溶液1mL含铅0.10mg，II溶液1mL含铅0.010mg。

7. 酚酞指示液：10g/L的乙醇溶液。

仪器

• 比色管：50mL。

四、分析步骤

1. 试样溶液的配制：按照产品标准的规定称取试样，将处理后得到的试样溶液（如果试样溶液不澄清，则进行过滤），放入50mL比色管中，稀释至25mL。加一滴酚酞指示液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚酞的红色刚刚褪去），加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

2. 标准比色溶液的配制：按照产品标准重金属的指标要求移取规定量的铅标准溶液和适量基体（如果试液中不含基体或基体的存在对测定无影响，则不必加），与同体积试液同样处理。

3. 测定：向试样溶液和标准比色溶液的比色管中各加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液或2滴硫化钠溶液，加水至50mL刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察，试验溶液的颜色不深于标准比色溶液，则说明重金属含量合格。

五、注意事项

1. 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，必要时在通风橱中进行。

2. 如试剂溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

3. 试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

六、标准修订情况

随着无机化工检测技术的进步和行业需求的提升，该标准正在经历修订过程。根据全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会的计划，该标准将增加电感耦合等离子体发射光谱法等定量测定方法，以提高重金属测定的准确性和科学性。标准的修订也将考虑到无机化工产品在化妆品原料、电池用材料制造等领域的应用需求，以及从环境污染方面考虑的重金属元素如铅、汞、铬、砷、镉及类金属砷等的测定需求。

《无机化工产品中重金属测定通用方法(GB/T23950-2009)》为无机化工产品中重金属的测定提供了科学、直观、快速的半定量检测方法，并通过不断修订和完善，以适应行业发展的需求。