固体废物六价铬的测定

固体废物中六价铬的测定是环境监测和废物管理领域的重要工作，其测定方法多种多样，但常用的方法主要包括分光光度法和原子吸收分光光度法。以下是对这两种方法的详细介绍：

一、分光光度法

1. 方法概述

分光光度法是一种基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。在固体废物六价铬的测定中，常用的分光光度法是二苯碳酰二肼分光光度法。该方法利用六价铬与二苯碳酰二肼在酸性条件下反应生成紫红色络合物的特性，通过测定络合物的吸光度来计算六价铬的含量。

2. 测定步骤

（1）样品采集与制备：按照相关标准或规定采集固体废物样品，并进行干燥、研磨、过筛等处理，以获得均匀的样品粉末。

（2）样品消解：将一定量的样品粉末加入消解液中（如硫酸、磷酸等），在一定温度下加热消解，使样品中的六价铬溶解在消解液中。消解过程中需要控制温度和时间，避免样品喷溅或蒸干。

（3）显色反应：在消解液中加入适量的二苯碳酰二肼溶液，使六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。显色反应需要在一定的酸度条件下进行，以保证反应的灵敏度和准确性。

（4）吸光度测定：使用分光光度计在Zui大吸收波长（通常为540nm）处测定显色溶液的吸光度。通过与标准曲线的比较，可以计算出样品中六价铬的含量。

3. 注意事项

（1）样品处理过程中应避免污染，确保所有操作均在干净、无污染的环境中进行。

（2）消解过程需严格控制条件，确保消解完全且度。

（3）显色反应条件需优化，以获得稳定的显色效果。

（4）仪器应定期校准和维护，确保分光光度计的准确性和可靠性。

二、原子吸收分光光度法

1. 方法概述

原子吸收分光光度法是利用被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。在固体废物六价铬的测定中，该方法通过样品在碱性条件下的消解，并利用铬基态原子可吸收特定波长（如357.9nm）共振线的特性进行测定。

2. 测定步骤

（1）样品采集与制备：与分光光度法相同，需采集并处理固体废物样品。

（2）样品消解：在碱性条件下（如碳酸钠/氢氧化钠混合溶液）进行消解，以抑制三价铬的氧化和六价铬的还原。

（3）原子吸收测定：使用原子吸收分光光度计在特定波长下测定消解液中铬的原子吸收强度，从而计算出六价铬的含量。

3. 注意事项

（1）消解过程中需加入含Mg²⁺的磷酸盐缓冲溶液以抑制氧化作用。

（2）仪器校准和维护同样重要，以确保测量结果的准确性。

三、

固体废物中六价铬的测定方法多样，分光光度法和原子吸收分光光度法是其中常用的两种方法。在实际应用中，应根据样品特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格遵循操作规程和注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。