液态石油烃中痕量氮的测定,采用氧化燃烧和化学发光法,遵循中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0657-2007。以下是对该方法的详细归纳:
1. 标准范围
本标准适用于测定沸点范围在约50℃400℃、室温下粘度约0.210mm²/s的液态石油烃中的痕量氮,特别适用于石脑油、石油馏分和其他油品。
适用于总氮含量在0.3~100 mg/kg范围内的测定。
2. 方法概要
将液态石油烃试样注射到惰性气流(如氦气或氩气)中,样品挥发后进入高温通氧区。
在此过程中,有机结合的氮转化为一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后转化为激发态的二氧化氮。
激发态的二氧化氮在衰减过程中会放射出特征谱线,该谱线被化学发光检测器接收并转化为检测信号,从而确定样品中的氮含量。
3. 引用标准
本标准可能引用了相关的国家标准或行业标准,这些标准应确保是现行有效的。
4. 设备和仪器
燃烧炉:电加热,确保试样能充分挥发和燃烧,将其中的有机氮氧化成一氧化氮。
燃烧管:由石英制成,具有特定的结构和尺寸,以确保样品完全氧化。
干燥管:用于去除进入检测器前反应物中的水蒸气。
化学发光检测器:用于测定一氧化氮与臭氧反应时发出的光。
5. 意义和应用
石油化工厂加工的原料中含有痕量氮化合物可能会引起催化剂中毒,测定加工原料中的有机氮对于控制产品质量和确保生产安全至关重要。
该方法也可用于控制产品中的氮化合物含量,以满足特定的产品质量要求。
6. 注意事项
由于该方法涉及高温和某些有危险性的材料、操作和设备,用户在使用前应建立适当的安全和防护措施,并确定有适用性的管理制度。
分析员在使用此方法时,有责任确保样品在溶剂中的溶解度、稀释样品时加入溶剂的量等因素不会对实验结果产生负面影响。
7. 标准修改与替代
本标准是对SH/T0657-1998的修订和替代,其中对部分引用标准、试剂与材料、计算公式、精密度等方面进行了修改和补充。
8. 实施与发布
本标准于2007年8月1日发布,自2008年1月1日起实施。
以上信息基于SH/T 0657-2007标准的内容进行了整理和归纳,旨在为液态石油烃中痕量氮的测定提供准确、可靠的方法指导。