石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定：卡尔费休库仑滴定法 GB/T 11133-2015
一、概述
卡尔费休库仑滴定法是一种电化学分析法，特别适用于测定石油产品、润滑油和添加剂中的微量水分。该方法基于库仑定律，通过电解过程生成碘，并与样品中的水反应，Zui终通过电极指示反应终点，并计算出水含量。
二、方法原理
卡尔费休库仑滴定法的原理主要依据库仑水分测的原理，即当待测试样溶于含有碘的特殊溶剂的电解液时，通过电解过程使溶液中的碘离子阳极氧化为碘。生成的碘再与样品中的水发生反应，消耗碘并生成相应的化合物。当电解液中的碘浓度恢复到原浓度时，电解过程停止。此时，根据法拉第电解定律，可以计算出待测样品中的水含量。
三、主要仪器与试剂
仪器：
卡尔费休水分测定仪
电解池
精密检流计或电位计
加热设备（如加热炉）
搅拌设备
试剂：
卡尔费休试剂：通常由碘、二氧化硫、甲醇等组成
高纯氮气或其他惰性气体
无水溶剂（如甲醇）
四、操作步骤
样品准备：根据实验要求准备样品，并确保样品的代表性。
仪器准备：预热卡尔费休水分测定仪至恒定温度，确保电极的清洁和仪器的准确性。
试剂配置：根据实验要求配置卡尔费休试剂，并确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
样品处理：将样品称重后，加入适量的溶剂并混合均匀。然后将混合液加入卡尔费休水分测定仪的电解池中。
电解测量：启动卡尔费休水分测定仪进行电解测量。在测量过程中，仪器会根据样品中的水分含量发生电解反应，并测量电流的变化。
结果计算：根据电解过程中的电流变化，结合法拉第电解定律，计算出样品中的水分含量。
五、注意事项
在使用卡尔费休水分测定仪时，应定期进行仪器的校准和验证，以确保测量结果的准确性和可靠性。
在配置卡尔费休试剂时，应严格按照要求进行操作，确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
在测量过程中，应注意电极的清洁和仪器的准确性，以避免因电极污染或仪器故障导致的测量误差。
六、应用与意义
卡尔费休库仑滴定法具有灵敏度高、操作简便、结果准确等优点，广泛应用于石油、化工、能源等领域。通过准确测定石油产品、润滑油和添加剂中的水分含量，有助于控制产品质量、预防设备腐蚀和保证生产安全。
