土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定通常涉及一系列和复杂的步骤,以确保测定结果的准确性和可靠性。以下是关于这一测定过程的详细介绍:
一、概述
石油烃(C10-C40)是土壤和沉积物中常见的有机污染物之一,它们来源于石油和石油产品的泄漏或不完全燃烧。这些污染物对环境和生态系统具有潜在危害,因此需要进行准确的测定和监测。
二、测定方法
1. 原理
石油烃(C10-C40)的测定主要基于气相色谱技术。样品中的石油烃经提取、净化、浓缩后,使用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行检测。通过保留时间窗进行定性分析,同时采用外标法进行定量分析。
2. 试剂和材料
正己烷(C6H14):HPLC级,用于提取和稀释标准溶液。
丙酮(C3H6O)和二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC级,用于制备混合溶剂。
无水硫酸钠(Na2SO4)、硅藻土、石英砂和硅镁型吸附剂:用于样品的前处理和净化。
石油烃(C10-C40)标准溶液:ρ(C10-C40)=31000 mg/L(各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L),溶剂为正己烷。
3. 测定步骤
样品采集:使用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品,并立即在4℃以下密封、避光冷藏保存。
样品预处理:
除去样品中的异物,称取约10g(到0.01g)样品于研钵中。
加入适量硅藻土,研磨成流沙状。
使用高通量加压流体萃取仪进行提取,条件设置包括载气压力0.7MPa、加热温度120℃、萃取池压力10MPa、氮气吹扫时间60s、萃取次数2次。
样品净化与浓缩:
将接收瓶放至高通量真空平行浓缩仪中,浓缩至1.0ml。
使用正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行净化处理。
气相色谱分析:
将净化后的样品注入气相色谱仪中进行分析。
根据保留时间窗进行定性分析。
使用外标法进行定量分析。
4. 质量控制
校准曲线:绘制校准曲线以确保定量分析的准确性。可以使用不同浓度的石油烃标准溶液进行测定,并绘制浓度-峰面积的校准曲线。
空白实验:进行空白实验以评估实验过程中可能存在的污染和干扰。
重复实验:进行重复实验以评估测定结果的稳定性和可靠性。
三、注意事项
安全操作:在整个测定过程中,应严格遵守实验室安全操作规程,确保人员和环境的安全。
仪器维护:定期对气相色谱仪进行维护和保养,以确保其正常运行和准确性。
数据记录:详细记录实验过程中的各项数据和信息,以便后续的数据分析和处理。
通过以上步骤和注意事项的介绍,相信您对土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定有了更加清晰和全面的了解。