土壤和沉积物石油烃（C10- C40 ）的测定，HJ 1021-2019

土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定通常涉及一系列和复杂的步骤，以确保测定结果的准确性和可靠性。以下是关于这一测定过程的详细介绍：

一、概述

石油烃（C10-C40）是土壤和沉积物中常见的有机污染物之一，它们来源于石油和石油产品的泄漏或不完全燃烧。这些污染物对环境和生态系统具有潜在危害，需要进行准确的测定和监测。

二、测定方法

1. 原理

石油烃（C10-C40）的测定主要基于气相色谱技术。样品中的石油烃经提取、净化、浓缩后，使用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行检测。通过保留时间窗进行定性分析，采用外标法进行定量分析。

2. 试剂和材料

• 正己烷（C6H14）：HPLC级，用于提取和稀释标准溶液。

• 丙酮（C3H6O）和二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，用于制备混合溶剂。

• 无水硫酸钠（Na2SO4）、硅藻土、石英砂和硅镁型吸附剂：用于样品的前处理和净化。

• 石油烃（C10-C40）标准溶液：ρ(C10-C40)=31000 mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正己烷。

3. 测定步骤

1. 样品采集：使用具有玻璃塞的棕色磨口瓶采集样品，并立即在4℃以下密封、避光冷藏保存。

2. 样品预处理：

• 除去样品中的异物，称取约10g（到0.01g）样品于研钵中。

• 加入适量硅藻土，研磨成流沙状。

• 使用高通量加压流体萃取仪进行提取，条件设置包括载气压力0.7MPa、加热温度120℃、萃取池压力10MPa、氮气吹扫时间60s、萃取次数2次。

3. 样品净化与浓缩：

• 将接收瓶放至高通量真空平行浓缩仪中，浓缩至1.0ml。

• 使用正己烷-二氯甲烷混合溶剂进行净化处理。

4. 气相色谱分析：

• 将净化后的样品注入气相色谱仪中进行分析。

• 根据保留时间窗进行定性分析。

• 使用外标法进行定量分析。

4. 质量控制

• 校准曲线：绘制校准曲线以确保定量分析的准确性。可以使用不同浓度的石油烃标准溶液进行测定，并绘制浓度-峰面积的校准曲线。

• 空白实验：进行空白实验以评估实验过程中可能存在的污染和干扰。

• 重复实验：进行重复实验以评估测定结果的稳定性和可靠性。

三、注意事项

• 安全操作：在整个测定过程中，应严格遵守实验室安全操作规程，确保人员和环境的安全。

• 仪器维护：定期对气相色谱仪进行维护和保养，以确保其正常运行和准确性。

• 数据记录：详细记录实验过程中的各项数据和信息，以便后续的数据分析和处理。

通过以上步骤和注意事项的介绍，相信您对土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定有了更加清晰和全面的了解。