塑料灰分的测定 GB/T 9345.1-2008

塑料灰分的测定通常涉及特定的步骤和条件，以下是基于参考文章中的信息，详细描述的塑料灰分测定过程：

一、测定方法概述

塑料灰分测定主要是通过燃烧有机物并在高温下处理残余物直至恒重，从而计算得到灰分的质量。常用的方法有燃烧法和加热干燥法。

二、燃烧法

1. 准备工作：

• 选择适当的坩埚，并确保坩埚的清洁和干燥。

• 准备塑料样品，确保样品的均匀性和代表性。

2. 操作步骤：

• 将塑料样品放入加热后的坩埚中。

• 在金属网上加热坩埚，使样品开始热分解和燃烧。

• 调整坩埚的氧气流量，消除生成的有机化合物并促进灰分形成。

• 燃烧完成后，将坩埚冷却并称重，记录灰分的质量。

3. 注意事项：

• 燃烧法通常适用于测量含有无机成分少、易于燃烧的塑料样品。

• 需要严格控制加热温度和氧气流量。

三、加热干燥法

1. 准备工作：

• 选择适当的干燥器，并确保其清洁和干燥。

• 准备塑料样品，并称重记录初始质量。

2. 操作步骤：

• 将塑料样品放入干燥器中，进行加热脱挥发。

• 加热到高温后，将样品炙烤制成灰烬。

• 将坩埚冷却并称重，记录灰分的质量。

3. 注意事项：

• 加热干燥法通常适用于测量含有无机成分较多的大宗塑料材料。

• 需要严格控制加热温度和时间。

四、具体测定步骤（以参考文章2中的方法为例）

1. 烧坩埚称重：把坩埚放在塑料灰分测定马弗炉内，温度设定600度烧1个小时左右，取出后放入玻璃干燥器内冷却。等坩埚完全冷却后在天平上称重（精度0.1毫克）。

2. 称料：取塑料颗粒或者塑料制品10到15克，放入冷却的坩埚中，盖上盖子。

3. 煅烧：把装有塑料颗粒的坩埚放入塑料灰分测定马弗炉中，炉温设定600度，时间设定180分钟。时间到后取出坩埚放入玻璃干燥器中冷却至常温。

4. 称重：取出已经冷却的坩埚放在电子天平上称重，记录数据（精度0.1毫克）。

5. 二次煅烧：把称过的坩埚放入塑料灰分马弗炉中，温度设定600度，时间设定30分钟。时间到后取出坩埚，放入玻璃干燥器中冷却至常温。

6. 二次称重：取出冷却后的坩埚放在电子天平上称重，比较两次称重结果相差小于0.5毫克。

7. 计算：根据两次称量的数据，计算塑料的灰分含量。计算公式为：(M1-M0) × 100 ÷M，其中M0为煅烧过的坩埚质量，M为塑料颗粒初始质量，M1为二次称重后的坩埚质量。

五、注意事项

• 新坩埚必须在400度左右温度烧干净，以防止对测试结果产生影响。

• 原材料放进坩埚内不得超过坩埚总量的50%，防止材料在高温下溢出。

• 坩埚必须要加盖，防止材料在高温下飞溅。

通过以上步骤和注意事项，可以准确地进行塑料灰分的测定。