饲料中碘的测定，GB/T 13882-2010

饲料中碘的测定是一个重要的质量控制环节，以下是关于饲料中碘的测定方法的清晰说明，结合参考文章中的相关数字和信息：

一、概述

饲料中碘的测定是为了确保饲料中碘元素的含量符合标准，保障动物的健康生长。目前，常用的测定方法有多种，如硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法、电感耦合等离子体质谱法等。其中，硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法（GB/T13882-2010）因其简便、快速、准确、经济的特点而被广泛应用。

二、硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法（GB/T 13882-2010）

1. 原理：

• 在酸性介质中，硫氰酸铁与亚硝酸反应生成氮气，碘化为离子态。亚硝酸氧化成亚硝基，反应迅速进行。Zui终通过测定氮气体积浓度计算出饲料中碘的含量。

2. 优点：

• 简便、快速、准确、经济。

• 灵敏度高、重现性好、操作简单、成本低。

• 适用于各种类型的饲料，包括干饲料和湿饲料等。

3. 检出限与定量限：

• 检出限为0.10mg/kg。

• 定量限为0.20mg/kg。

4. 测定步骤：

• 将待检饲料样品称取一定量，加入硫酸和氢氧化钠，使其变成弱酸性或中性条件。

• 加入硫氰酸铁和亚硝酸钠混合溶液。

• 在30℃ ± 0.1℃下，不停地搅拌样品，并记录反应时间和氮气体积浓度，直至氮气生成停止。

• 测定氮气体积浓度并计算出饲料中碘的含量。

三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

1. 原理：

• 试样中的碘用四甲基氢氧化铵溶液提取，电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127（质荷比，m/z）定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量。

2. 优点：

• 高灵敏度、高分辨率、高准确性。

• 适用于多元素分析。

3. 检出限与定量限：

• 检出限为0.05mg/kg。

• 定量限为0.10mg/kg。

四、注意事项

• 在进行测定之前，需要准备好相关试剂和仪器，并按照标准操作流程进行。

• 注意样品的选取、保存以及环境条件等因素对测定结果的影响。

• 对于硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法，由于化学试剂、温度和时间等因素对测定结果影响较大，需要严控催化反应时间，对检测人员的技术能力和熟练程度要求较高。

五、

饲料中碘的测定是保障饲料质量和动物健康的重要环节。硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法和电感耦合等离子体质谱法是两种常用的测定方法，各有其优缺点。在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。