塑料聚醚多元醇羟值的测定通常使用邻苯二甲酸酐法,这是一种常用的化学分析方法。以下是测定步骤的简要概述:
配制试剂:
邻苯二甲酸酐的吡啶试剂(酰化剂):将80g邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL吡啶试剂中,在室温下搅拌24小时使用。试剂应保存在褐色试剂瓶中,如发现溶液颜色加深则应重新配制。
酚酞指示剂(1%吡啶溶液):将1.0g酚酞溶解于100mL吡啶中摇匀。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
试验步骤:
准确称量规定量的试样至0.0001g后,置于三角烧瓶内。
准确移入25mL邻苯二甲酸酐吡啶试剂,摇匀使样品溶解。
插上空气冷凝器,放入115±2℃油浴中回流,不断平稳振动,加热回流1小时。
从油浴中取出,放置至室温后,以水洗净空气冷凝器内部并拆下。
加入10滴酚酞指示剂,再用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,至粉红色出现并在15秒内不褪色为终点。
在相同条件下作空白试验。
羟值计算:
通过试样和空白滴定的差值计算羟值。具体的计算公式可能因实验条件和具体设备而有所差异,建议参考相关标准或设备说明书中的具体计算方法。
需要注意的是,在测定过程中应严格控制实验条件,如温度、时间等,以确保测定结果的准确性和可靠性。同时,实验人员应熟悉实验步骤和操作方法,遵循安全操作规程,确保实验过程的安全。